127060. lajstromszámú szabadalom • Eljárás egyenes láncú szintétikus poliamidok előállítására

127060. 3 szakasza víz jelenlétében is lefolyhat, amint azt az alábbi 1—3. példákban megadtuk. A találmány szerinti poliamidokat ha-5 sonló módon állíthatjuk elő, amennyiben diaminők és kétbázisos savak amidképző származékai keverékét engedjük egymásra hatni. Bizonyos esetekben, például kétbázisos savak aril ész tereinek esetéiben a po-10 limerizálási reakció alacsonyabb hőmérsékleteken kezdődik, mint szabad savak vagy sók esetében, néha már 50 C°-nál. A polimerizálási reakciót, mellyel a találmány szerinti kevert polimereket előál-15 Htjuk, végezhetjük légköri nyomáson, túlnyomáson vagy a légkörnél kisebb nyomáson. Kivéve azt az esetet, amikor a kétbázisos savak ariiésztereit alkalmazzuk, mely esetben a melléktermék fenol, a reak-20 ciőnak legalábbis utolsó szakaszait előnyösen oly körülmények között engedjük lefolyni, amelyek a reakció közbenső termékeinek eltávolítását lehetővé teszik. Ezt általában azzal érjük el, hogy a reakció 25 utolsó szakaszait légköri nyomáson vagy ennél kisebb nyomáson foganatosítjuk. Célszerűen oxigén kizárásával, például nitrogén légkörben vagy vákuumban dolgozunk. Ha kívánatos, úgy az oxidálást gátló 30 szert is adagolhatunk. A találmány szerint előállított termékek szintetikus poliamidok. Az ezekben a poliamidokban levő amidcsoportok a polimer főláncának integráns alkatrészei. Só-35 savval való hidrolízis esetén a poliamidokból azokat az összetevőket, amelyekből azokat előállítottuk, nyerjük vissza. Más szavakkal kifejezve, két diaminból és két dikarbonsavból álló kevert poliamid 40 sósavval való hidrolízis esetén oly keveréket ad, mely két diaminhidrokloridból és két kétbázisú savból van. Az alábbi példákban, amelyekben a részek súlyrészeket jelentenek, a találmány 45 szerinti lermékek előállítására való eljárást és a termékek alkalmazását: magyarázzuk. ; 1. példa: 393 rész 183—184 C° olvadáspontú hexa-50 metiléndiammoniumadipátból, 51)0 rész 178 180 C° olvadáspontú dekameliléndiammoniumszebacátból és 200 rész vízből álló keveréket rozsdamentes acélból készült aulokiávba vittünk. A rendszerből a le-55 vegőtt evakuálással eltávolítottuk, azután; az autokláv terét oxigéntől mentes nitrogénnel megtöltöttük és újból evakuáltuk. Ezután az autoklávot másfél órán át 265 C° hőmérsékleten tartottuk. Miulán az autoklávban 17,6 kg/cm2

nyomást elértünk, 60 vízgőzt oly sebességgel engedtünk le, hogy a 17.6 kg/cm2

nyomás állandó értéken maradt. Ezen a hőmérsékleten való két ós háromnegyedóráig1

tarló hevítés után a nyomást fél órán belül légkörnyomásra 65 Süllyesztettük, végül az autoklávot lassan, nevezetesen fél óra alatt 100 mm. nyomásra evakuál Luk. Kihűlés után a poliamidét az autoklávból mint opálos színű, gyantához hasonló szilárd tömeget távo- TM lítottuk el. A tömeg belső viszkozitása 1.1 és lágyulási pontja 136 C° volt. Felhevített fémtömbön a kevertpolimerből 135—140 C° hőmérsékleten szálak olvadtak meg. A kevertpolimer hangyasavban, fenolban és 75 forró jégecetben oldódott. Polihexametilénadipinsavamiddal és polidekameLilénszebacinsavamiddal szemben a találmány szerint nyert kevcrlpolimer forró butanolban és alkoholoknak klórozott szénhid- 8

0 rogénekkel, mint metanolkloroformmal, xnetanol-l-klór-2,2'-dikloretánnal való keverékeiben és melanoltrikloretilén-keverqkekben oldható volt. E kevcrlpoHmerizá'tumoknak telítetlen alkoholok, mint metal- 85 Jilalkohol, szintén jó oldószerei voltak. A nyert kevcrtpolimerizálumot oly szálakká lehetett nyújtani, amelyek hidegen valói nyújtás útján jó szilárdságú, irányítót!} rostokat adtak. Azoknak a fonalaknak. 90 amelyeket az ömlesztékből fontunk és 450o/o-kal nyújtottuk, 4,4 gr/Denier szilárdsága és 57% maradék nyúlása volt. A keverlpolimerizátumokból készüli filmek törésig való megterhelés elleni szi- 95 lárdsága az eredeti nagyságra vonatkoztatva 562 kg/cm2 volt. A filmek szívóssága hidegen való hengerléssel fokozható volt. Oly termékeket, melyeknek tulajdonságai 100 az egyszerű poliamidok és a fenti kevertpoliamidok tulajdonságai között fekszenek, a fentemlített két diamindikarbonsavsó, nevezetesen hexametiléndiammoniumadipat és dekametiléndiammoniumszebacat 105 különböző mennyiségeinek alkalmazásával kaptunk. E rendszer olvadáspontot ábrázoló görbéjének minimuma van. Az átlátszóság és a könnyű oldhatóság a kevertpolimer összetételének ugyancsak ab- no ban az irányában nő, amelyben a legkisebb olvadáspont van. Az I. táblázat azfc