127035. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinilhalidok előállítására
Megjelent 1941. évi június hó 3. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEIRAS 127035. szám. IV/h/1. osztály. — F. 8960. alapszám. Eljárás vinilhalidok «leállítására. LG. Farbenindustrie Aktiengesellschaft cég, Frankfurt a/M. A bejelentés napja: 1938. évi április hó 12.* — Németországi elsőbb:ége: 1937. évi május hó 28. A 288584. sz. német szabadalmi leírásból már kitűnt, hogy halogénhidrogénsavaknak acetilénhez való hozzákapcsolását akként is elérhetjük, hogy a kiindulási 5 gázokat katalizátoroldalon át buborékolitatjuk, ametyet célszerűen oly hőmérsékleten tartunk, amely néhány fokkal az oldószer forrpontja alatt fekszik. Ennek az eljárásnak nagyiizem tekintetében je-10 lentős hátrányai vannak. Ha pl. katalizátorként a higanysókat választjuk, akkor a higanysó az oldószer gőzeivel együtt elillan és az oldat hatékony katalizátorban igen hamar szegényebbé válik, úgy-15 hogy. végül a reakció megáll. A reakció további csökkenését a higanysó nagyon hamar bekövetkező redukálása okozza, amely a fémes higanyig terjed. Ugy találtuk mármost, hogy az aceti-20 lennek halogénhidrogénsavakkal való reakciója higanykatalizátorok alkalmazása mellett folyamatos üzemben is foganatosítható, ha vízmentes szerves folyadékokat használunk, amelyek egyrészt a higanysó-25 kat elegendően jól oldják és másrészt az alkálihalogenideket, illetve azoknak higanyvegvületekkel alkotott kettős sóit, mint a"HgCl2 .2NaCl, HgCl 2 .2KCl, oldani képesek. Effajta szerves oldószerekként a 30 kis molekulájú alifás glikolok és azoknak halogénhidrinjei bizonyullak alkalmasaknak. Mindkettő vízmentesen tartható és a szükséges magasabb hőmérsékleteken való dolgozást lehetővé teszik. 35 Ugy találtuk továbbá, hogy a kalalizá-40 45 tor élettartamát igen jelentősen növelhetjük, ha a kalalizáloroldathoz oxigénes testet, mint amilyenek a cerisók, adunk és ezenkívül gondoskodunk arról, hogy a halogénhidrogénsavak csekély mennyiségű szabad halogént tartalmazzanak. Példa: 1000 rész vízmentes glikolban mintegy 40—50 rész HgCl2 -t, 25 rész KCl-t és 1 rész víztelenített cerikloridot oldunk, majd az oldalol száraz sósavval telítjük és az oldalon át, amelyet toronyba szivatytyúzunk át, magasabb hőmérsékleten a kalalizátorfolyadékkal ellenáramban 4:5 arányban száraz aceliléngázt és száraz só- 50 savat vezetünk be. A reakciós gáz ekkor mintegy 85-90 térfogatszázalék klórvinilt tartalmaz. Ebben a munkamenetben a bevitt sósavhoz mintegy 0.1 térfogatszázalék klórt adhatunk. E reakciót folyamatos üzemben foganatosíthatjuk anélkül, hogy a katalizálorhatás csökkenése bekövetkezne. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás vinilhalidok előállítására acetilénnek halogénhidrogénhez való kapcsolásával higany vegyületnek katalizátorként való jelenlétében, melyre jellemző, hogy a reakciót többértékű alifás alkoholban vagy megfelelő halogénhidrinbíen, előnyösen glikolban vagy etilénklórhidrinben foganatosítjuk, amelyben higanyhalogenid és annak alkáli- vagy alkáliföldfémhalogenidekkel való kettőssói és valamelv több oxidálási fokozatban elő-55 60 65 70 * Ez a nap az 5930,1939. M. E. sz. rendelet 2. §-a értelmében a volt cseh-szlováik szabadalmi hivatalnál annak idején tett bejelentés napja. • •• . .
