126943. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kristályos glikozidák előállítására digitalis lanatából

2 12 6 9 4 3. ten kivonatoljuk. 1 kg benzollal kivonatolt és szobahőmérsékleten száríliott drogot 250 g magnéziumoxiddal gondosan összekeverünk (célszerűen gyúrógép alkal-5 mázasával) és annyi jeges vizet permetezünk rá további keverés mellett, hogy a feltárt elegy még ne legyen összeadó. Kb. 400 g víz szükséges. Nagyobb tömegben való munkánál célszerű a melege-10 dést hűtés által elkerülni. Az így feltárt drogot ecetéterrel 3—4-szer kivonatoljuk. Majd az ecetéteres kivonatokat vákuumban enyhe melegen beszárítjuk. A mariadékot néhányszor, kb. 100 cm3

éterrel vagy ben-15 zollal kifőzzük; minden egyes alkalommal lehűlés után az erősen színes étert vagy benzolt leöntjük. A maradékot esetleges megszárílás után szétdörzsöljük és újból forró éterrel vagy benzollal kivonjuk. Yi-20 lúgos sárga színű por marad vissza, amelyet 30 cm:i

ő()<>/o-os alkoholban oldunk, majd az oldatot 70 cm:l

vízzel liigíijuk és •esetleg 100 cm:;

éterrel jól összerázzuk, A vizes rétegből hosszabb állás és beoKás 25 ulán a glikozidák kikristályosodnak. Klkíilönílésük és szárításuk ulán vizes diósán hói vagy elil-meiil-kelonbó! áíkrisíá-Ivosíljuk. A lennék olvadáspontja kb. 213, fajlagos forgalóképessége elilalkohol-30 ban nálriumfénynél 22"-on ,- 33. Iü (koncén I ráció: 1). A példában megadott munkamódnál célszerű az eeeíéferrel való kivonalolásf állandó keverés közben végezni és az egyes 35kivonalolások közölt a drogot az ecetéteres extrákból nuccsolással vagy préseléssel szétválasztani. A példában megadott munkamódtól azonban még más tekintetben is eltérhetünk, így pl. a forró benzollal való elő- 40 zetes kezelést, melynek célja a klorofil és lipoidok eltávolítása, el is hagyhatjuk; továbbá a legfeljebb 15°/o alkoholt tartalmazó vizes oldatól, amelyet a nyers glikozida kikrislályosílása céljából állni ha- 45 gyünk, a kristályosítás előtt éterrel többször is kirázhatjuk, ami által a kristályosodás általában könnyebben következik be. Szabadalmi irjém/ponlok: 1. Eljárás kristályok glikozidák előállttá- 50 sara digitalis lanatáből, azzal jellemezve, hogy a digitalis lavala leveleit magnéziumoxiddal és kevés vízzel átgyúrjuk és vízzel nem keveredő oldószerrel, mini. pl. ecetélerrel kivonjuk, a beszárított 55 kivonatot éterrel vagy benzollal kivonatoljuk és a nem oldódó részt 150/0 vagy ennél kevesebb alkoholt tartalmazó vizes oldalhói kristályosítjuk. 2. Az 1. •igénypontban meghatározott el- 50 járás l'oganalosílási módja, melyei az jellemez, hogy a digitalis lanala leveleit előzetesen benzollal vagy hasonló oldószerrel kivonatoljuk. 3.Az 1. vagy 2. igénypontban mcghaláro- 65 zoll eljárás l'oganalosílási módja, melyei, az jellemez, hogy a kikristályosodott nyers glikozidát szerves oldószerből, mint pl. dioxánból víz hozzáadására vagy elilmelilkelonból álkrislályosíljuk. 70 Felelős kiadó: <lr. ladoméri SZMEKTNIK ISTVÁN m. kir. szab. bíró. ,.J ö V ö" Nyomdaszövetkezet, Budapest, IX., Erkel-u. 17. Tel.: 182-278 — Fel. vez.: Bárányi József