126943. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kristályos glikozidák előállítására digitalis lanatából

Megjelenik 1941. évi június hó 3. MAGYAR KIEÁLYI SZABADALMI BIRÖSÁG SZABADALMI LEIRAS 126943. szám. lV/h/2. osztály. -- €. 4898. alapszám. Eljárás kristályos glikozidák előállítására digitalis lanalából. Chínoín gyógyszer- és vegyészeti termékek gyára r, t. (Dr. Kereszíy & Dr. Wolí) cég, Újpesten, A bejelentés napja: 1936. évi november hó 21. 10 15 20 25 30 35 A 631.790. sz., valamint a 383.480. sz., a 427.271. sz. és az 514.096. sz. német szabadalmakból több út ismeretes, amely szerint úgy digitales lanalából, mint digitalis purpureaból kristályos hatóanyagokhoz jutunk. A 631790. sz. szabadatom azzal van jellemezve, hogy a digitalis lanatát sóoldatokkal itatják át és azután vízzel nem keveredő oldószerekkel kivonatolva, a glikozidákat tannoidok alakjában nyerik ki, mely tannoidokat ólomhidroxiddal elbontva állítják elő a glikozidákat. A 383.480. sz. szabadalom alkoholos digitalis kivonatokból indul ki, melyeket őlomacctáttal kezel. A 127.271. sz. szabadalom ugyancsak alkoholos kivonatokból indul ki és ugyancsak ólomacetálol használ a továbbiak során. Az 514.096. sz. szabadalom azzal vau jellemezve, hogy kiindulási anyagul a nyers glikozidának kloroformban és 35%os alkoholban oldhatatlan részeiből indul ki. A találmány tárgya eljárás, melynek segélyével az előbbi szabadalmaktól független módon, új úton juthatunk a digitalis 1 ana la kristályos glikozidjaihoz. A találmány szerinti eljárás jellemző mozzanatai: 1. A digitalis lanata száraz leveleit benzollal vagy hasonló oldószerrel kimerítően kivonatoljuk. 2. Az előbbi módon előkészített leveleit niagneziumoxiddal víz jelenlétében feltárjuk. 3. Vízzel nem keveredő oldószerrel nem a giikozidák lannoidjait, hanem magukat a szabad glikozidákat kivonatoljuk. 40 A szabad glikozidákat tartalmazó beszárított kivonatból éterrel, benzollal vagy hasonló oldószerekkel való kezeléssel tisztálalanságokat távolítunk el. A nyeri világos színű porból a giikozidák, ólomsók 45 alkalmazása nélkül, közvetlenül pl. igen híg alkoholból kikristályosíthaiók. Az ily módon nyert giikozidák oly kevés szenynyeződést tartalmaznak, hogy számos szerves oldószerből, mint pl. a dioxánból vagy 50 etil-metil-ketonból már tisztán kristályosodnak. Az eljárás gyakorlati kivitelénél szem előtt kell larbani, hogy a digitalis 1 an ata. glikozidjainak aoetilcsoporljai .alkáliéval 55 könnyen lehasíthatok. Hogy ezt elkerüljük, a magnéziumoxiddal, illetve hidroxiddal való feltárás csak gyorsan és alacsony hőfokon történhetik, s a feltárt drőgát azonnal kivonatolni kell, ezáltal — amint 60 a gyakorlat mutatja — az enzimeknek bontó hatását is kiküszöböltük. Esetleg a levelek benzolos kivonatolással való előkészítését mellőzhetjük, bár ha nem is okvetlenül szükséges, az egész eljárást köny- 65 nyebb foganatosítani az ilymódon előkészíteti drógával. Példa: A digitalis lanata légszáraz leveleit apróra őröljük és forró benzollal ismétel- 70