126886. lajstromszámú szabadalom • Eljárás Grignard-reakciók lefolytatására a ciklopentanopolihidrofenantrénsorozatban
Megjelenik 1941. évi május hő 15. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 126886. szám IV/h/1. (IV li 2.) osztály. — Sch.. 5802. alapszám. Eljárás Grignard-reakciók lefolytatására a ciklopentanopolihidrofenantrénsoroMtban, Schering A. G. cég, Berlin. Pófszabadalom a 124604. iajstromszámú törzsszabadaiomhoz. — Kiválasztva azSch. 5760.alapszámu bejelenlésből. Megállapított bejelentés napja: 1939. évi március hó 22. — Németországi elsőbbsége: 1938. évi március hó 31. 5 10 15 20 25 A törzsszabadalom tárgya eljárás Grignard-reakcióknak lefolytatására a ciklopentanopolihidrofenantrénsorozatban. melyet az jellemez, hogy a sorozatnak szerves alkálifémvegyüleleit alkalmazzuk. A reakciót magában véve ismert módon úgy foganatosítjuk, hogy a megfelelő halogenidekre az alkálifémeket közömbös közegben, pl. szénhidrogénekben, mint benzolban vagy pedig éterekben, pl. eliléterben hozzuk behatásra. Az eljárással tovább foglalkozva azt találtuk, hogy reakcióközegül cseppfolyós ammónia is kitűnően alkalmas. Az eljárás e változatának előnye, hogy az átalakulás feltételei egyszerűbbek, mint a törzsszabadalom szerint és ez a körülmény különösen nagyobb menynyiségek feldolgozásánál fontos lehet. Példa. Háromnyakú lombikban, melyet száraz jég és etanol keverékével (mínusz 80 C°) hűtünk és bevezető-, gázelvezetőcsővel és kavaróművel látunk el, kb. 150—200 cm3 cseppfolyós (abszolút vízmentes) ammóniát készítünk elő. Ehhez azután kavarás közben először 3—4 g szilárd fényes káliumfémet adunk, mely mély kék színnel oldódik, 30 azután a keverékbe kavarás közben 2 g koleszterilkloridnak 30 cm3 abszolút toluolban való oldatát 1/4 órán belül csepegtetjük és a még mindig mélykék oldatot magára hagyjuk. A keveréket 35 azután éjjelen át mínusz 80 C°-on állni hagyjuk és az ezt követő reggelen alkoholtartalmú étert kavarás közben addig csepegtetünk hozzá, míg a kék káliumszín eltűnik. Azután a hűtőfür- 40 dőt eltávolítjuk, az ammóniát elpárologtatjuk, majd alkohollal, vízzel és végül híg salétromsavval elroncsolunk, a reakciótömeget elválasztva tölcsérben átrázzuk és az éteres réteget különvá- 45 lasztjuk. A vizes részben nagy mennyiségű klórion mutatható ki; az éteres oldatból csaknem elméti termelési hányaddal koleszten (olvadáspont 86—88 C°) választható külön; a kiindulási 50 anyagból már csak csekély mennyiségek mutathatók ki. Szabadalmi igénypont: A 124.604. lajstromszámú törzsszabadalom 1. és 5. igénypontjában mégha- 55 tározott eljárás továbbfejlesztése, azzal jellemezve, hogy reakcióközegül cseppfolyós ammóniát alkalmazunk. Felelős kiadó: dr. ladoméri SZMEßTNIK ISTVAN m. kir. szab. bíró. „J ö V ö” Nyomdaszövetkezet, Budapest, IX., Erkel-u. 17. Tel.: 182-278 — Fel. vez.: Baranyj József
