126875. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagy molekulasúlyú alfa-helyettesítésű benzilaminszulfonsavak előállítására
126875. 7 rad vissza, melynek vizes oldalai erő'sen habzanak. 77. példa. 26,1 rész 4-metil-a-undecil-benzil- 5 amint pontosan a 9. példa szerint 20 rés : benzilszulfokloriddál cserebomlásba hozunk és szulfonálunk, Ugyancsak gyengén sárgás terméket kapunk, mely vízben könnyen oldódik, és jól habzik. 10 12. példa. ' 26,1 rész a-undecil-benzilamint 100 térfogatrész abszolút benzolban és 50 térfogatrész piridinben oldunk. Az oldathoz 100 térfogatrész abszolút ben- 15 zolban oldott 20 rész toluolszulfokloridot csepegtetünk és az egészet viszszafolyatás közben 5 órán át forraljuk. Lehűlés után a piridint híg sósavas kimosással eltávolítjuk és a benzolt el- 20 párologtatjuk. A vákuumban megszárított maradékot, az a-undecil-benzil-toluolszulfamidot. nátronlúg jelenlétében 65 rész dimetilszulfáttal az N-metil-«undecil-benzil-toluolszulfamiddá alakít- 25 juk át és szulfonáljuk. Vízben jól oldódó, világos port kapunk. 73. példa. ■ 26.5 rész a-undecil-benzilamiht; ‘100 térfogatrész piridinben oldunk és 100 30 térfogatrész abszolút benzolban oldott 25 rész tetralinszulfokloridot lassan hozzáadunk. Ezután visszafolyatás közben 10 órán át forralunk, a piridint híg sósavval és vízzel eltávolítjuk és a 35 benzol kiűzése után visszamaradó sötét olajat 100 rész kénsavmonohidrátban oldjuk. 0°-on 60 rész 26°/o-os oleumot adunk hozzá és az egészet 3 óra után 600 rész jégre öntjük. A kénsavat me- 40 szezéssel eltávolítjuk és a kalciumsót szóda hozzáadásával az N-(a-undecilbenzil)-tetralinszulfamid szulfonsavjának nátriumsójává alakítjuk át. Végül meglehetősen sötét, vízben jól oldódó 45 port kapunk. 74. példa. Fenilecetsavkloridból és toluolból előállított 1 mól. 4-métil-dezoxibenzoint. az la. példa szerint 180 rész am- 50 móniümformiáttal cserebomlásra hozva, a-benzil-4-metilbenzilaminná alakítunk át, melynek forráspontja 14 mm nyomáson 178—180°. Ebből a bázisból 20 részt 30 rész 55 stearinsavkloriddal; hózühk össze. Az erős önmelegedés közben sűrűsödő masszát 120—130°-on még 10 óra hoszszat kavarjuk, majd 150 rész kénsavmonohidrátban oldjuk, 0°-ra hűtjük és 60 rész 26 o/o-os oleumot csepegtetünk 60 - bele. A világossárga, tejfölszerű maszszát, mely 3 óra után vízben oldható, 750 rész jégre öntjük és nátronlúggal semlegesítjük. A bepárlás után színtelen port kapunk, melynek vizes ol- 65 dalai gyengén habzanak. 75. példa. 300 rész benzofenont az la. példa szerint 400 rész ammóniumformiáttal hozunk össze; az elszappanosítás után 70 az a-fenil-benzilamint kapjuk, melynek forráspontja 14 mm nyomáson 163°. Ebből a bázisból 36 részt erős melegedés közben 45 rész pálmamagzsírsavkloriddal elegyítünk, az elegyet 12 75 órán át 100—110°-on kavarjuk és ki- : hűlés után éterben felvesszük. Híg lúgjos és vizes mosás, valamint az éter kiűzése után kristályos tömeg, a laurinsav-N-(afenil)-amid marad vissza. Ezt 80 szobahőmérsékleten 150 rész kénsavmonohidrátban oldjuk és 0°-on óvatosan 60 rész 26 %-os oleumot csepegtetünk bele. 5 órán át ezen a hőfokon kavarunk, majd még 10 rész 66 o/o-os 85 oleumot adunk hozzá és az egészet addig kavarjuk, míg a szulfurálási elegy egy próbája híg lúgban tisztán nem oldódik. Ezután az anyagot 750 rész jégre visszük, nátronlúggal semlegesít- 90 jük és ’bepároljuk. A maradék világos por, melynek vizes oldatai jól habzanak. 76. példa. Az la. példában ismertetett a-unde- 95 cil-benzil-aminból 26,1 részt 25 rész benzilklorid-4-szulfonsavval 200 rész diklórbenzolban 120—130°-on addig hevítünk, míg sósav többé már nem távozik és az elegy homogénné nem vált. 100 Nátronlúggal semlegesítünk és az anyagot a diklórbenzoltól elkülönítjük; a bepárlás után világosbarna port kapunk, melynek vizes oldatai erősen habzanak. , 105 A benzilklorid-4-szulfonsav helyett klóretánszulfonsavat is használhatunk; a végtermék tulajdonságai az előbb ka pott termékéhez hasonlóak. 77. példa. 110 Az la. példában ismertetett «-unde cil-benzil-aminból 0,1 mol.-l 250 rész
