126868. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ciklusos amidoknak egyenesláncú poliamidokká való átalakítására
Megjelenik 1941. évi május hó 15. MAGTAR KIRÁLYI E SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 126868. szám. IV h í. osztály. — P. 9718. alapszám. Eljárás ciklusos amidoknak egyenesláncú poliamidokká valá átalakítására. E. I. Du Pont de Nemours And Co., Wilmington, Delaware. A bejelentés napja: 1939. évi szeptember hó 9. Roislképző poliamidokat eddig monoaminokarbonsavaknak és amidképző származékainak önkondenzálásával, külön vagy diáminokkal és dikarbonsavakkal vagy dibá- 5 zisos karbonsavaknak amidképző származékaival keverlen állítottak elő. Javasolták már a kondenzálás oly mennyiségű víz jelenlétében való foganatosítását, amely víz legalább elegendő ahhoz, hogy a reakciós 10 tömeget folyékonnyá tegye, míg a polimerizálási feltételeket elérjük, majd a tömeget a víz visszatartása mellett hevítik, míg a polimerizálás nagyrészt végbement és végül a polimerizálást a víz eltávolí- 15 fása mellett folytatják, míg a kívánt tulajdonságú polimer terméket kapják. Ismeretes, hogy rostképző polimerek azok, melyeknek belső viszkozitása 0.1 van ennél nagyobb, ámbár egyes esetekben rost- 20 képző anyagokat kaptunk, melyek viszkozitásának értéke ennél kisebb. A belső viszkozitás fogalmát a következőképen határozzuk meg: A belső viszkozitást a ÍOge Nr 25 . . képlet fejezi ki, amelyben Nr a polimer hígított (pl. 0;5o/o-os) m-krezolos oldatának viszkozitása osztva az m-krezol viszkozi- 30 tásával a mérési hőmérsékleten azonos egységekben és G a polimernek grammban kifejteti töménysége 100 cm3 oldatban. Ismeretes, hogy monoaminokarbonsavak, mint a 6-aminokapronsav, 9-aminononanon- 35 sav és 11-aminoundekanonsav egyedül hevítve értékes poliamidokká alakíthatók át. Másrészt ciklusos amidok, például e -kaptolaktam, magas hőmérsékletre hevítve, ha egyáltalán, úgy csupán csekély mértékben polimerizálnak. 40 Kitűnt, hogy oly ciklusos amidokat, melyek több, mint 6 gyűrűsatomot tartalmaznak, például e-kaprolaktámot könynyen értékes és színekkel szemben jó affinitású egyenesláncú poliamidokká alakít- 45 tunk át akként, hogy azokat jelentős menyi nyiségű víz jelenlétében hevítjük. A reakciót célszerűen víz jelenlétében addig folytatjuk, míg a ciklusos amid legnagyobb része polimerré alakult át, majd a víz el- 50 távolítása mellett mindaddig tovább hevítjük, míg jó rostképző tulajdonságokat nem mutat. A találmány szerinti eljárásnál használt vízmennyiség 1 mól ciklusos araidra szá- 55 mítva ne legyen kevesebb, mint 1/10 mól, ha gyors átalakulást, nagy kitermeléssel akarunk elérni. Gélszerű, ha 1 mól ciklusos araidra 1—4 mól vizet használunk. 1 mól ciklusos araidra vagy laktámra 10 60 mobnyi mennyiségű vizet is használhatunk, de még nagyobb mennyiségű víz használata mellett sem mutatkoznak hátrányok. Ha 1 mól ciklusos araidra 1/10 mol-nál kevesebb vizet használunk, a reak- 65 ciő befejezéséhez szükséges idő gyakorlati szempontból túl hosszú. A találmány szerint azonban nem nehéz magas polimerizálási fokozatot előnyösen rövid idő alatt elérni. Nagy molekulasúlyú polimert 70
