126792. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-alkil-4-mino-6-oxi-piridiminek előállítására
126 792. 3 hidrát alkoholos oldalához hűtés közben 2.3-3 g fémnátriumnak 50 cm3 abs. alkoholban való oldatát csepegtetjük erős hűtés mellett. Néhány órán át további 5 hűtés mellett kavarjuk, majd éjjelen át állni hagyjuk. A reakcióelegy feldolgozása az előző példákban megadott módszerrel történik. A nyert termék a 2-metil-lamino-5-fenil-6-oxi-pirimidin. 10 Ha fenir-karbeloxi-aoetimino-eülétcrklórhidrát helyett olyan imino-étert használunk, amelyben a fenil-csoport helyett metil, klórmetil, acetil-amino-metii-csoport van helyettesítve , úgy olyan pirimidinek-15 hez jutunk, melyeknek 5-ös szénatomja metil, illetve aoetil-amino-metil-csoportot hordoz. AoeLamidin-klórhidrátból és ß-ß-dikarbetoxi-propionimino-etiléter-klórhidrátbó] 20 (nyerhető cián-boroistyánkősav-etileszterből a Pinner reakció útján) a 2-metil-4-iamino-6-oxi-pirimidin-5-eceteszterhez j illünk, amely vizes ecetsavból kristályosítható. 25 Acetamino-klórhidrát helyett használhatunk más amidineket is, mint pl. propionamidint, butir-amidini, stb. 4. 2.6 g karbetoxi-acclimino-etiléterl"(op. 35—36°) 6 cm3 abs. alkoholban oldunk, 30 amely 4o/0 ammóniát tartalmaz. A nyert amidinhez hozzáadunk 2 g acetiminoetiléter-klórhidrátból és 0.38 g nátriumból készült nálrium-alkoholátból nyert abs. alkoholos oldatot. Az összeöntést erős hűtés 35 mellett végezzük. Néhány órai állás után visszafolyó hűtőn melegítjük, majd az alkoholt ledesztilláljuk. A száraz maradékot 8 cm3 10 térfogat-o/o-os nátronlúgban feloldjuk, megmelegítjük, majd jégecettel 40 megsavanyítjuk. A 2-metil-4-amino-6-oxipirimidin csillogó kristálykásában leválik. Szűrés, mosás és szárítás után 292° körül bomlik. 5. 3.9 g karbetoxiacetjmino-etiléter, 45 klórhidrátját elporítjuk és leöntjük 0.68 g NHs -ból és 2.4 cm 3 jégecetből készült ammon-acetát 20 cm3 abs. alkoholban való oldatával. Néhány órán át turbinázzuk, majd vízfürdőn rövid ideig melegítjük. A 50 kivált ammonklőridból leszűrjük. A szüredékhez 2.4 g acetimino-etiléter-klórhidrátot szórunk qs 1 g nátriumból és 30 cm3 abs. alkoholból készült nátriumetilát oldatot öntünk hozzá. A nátriumalkoholátoí 55 hűtés mellett adjuk hozzá, majd tovább is néhány órán át hűtjük, majd rövid ideig vízfürdőn melegítjük, Azután az alkoholt ledesztilláljuk, a maradékot 10 ccm 10%-os nálronlúgban oldjuk, néhány percig felforraljuk, majd lehűtjük és ecetsav- 60 val megsavanyítjuk. A 2-metil-4-amino-6-oxi-pirimidin kristályosan kiválik. A leírásban és igénypontókban feltüntetett képletekben R telített vagy telítetlen szénhidrogén gyököt jelent. , 65 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 2-alkil-4-amino-6-oxi-pirimidinek előállítására, azzal jellemezve, hogy az alábbi képletű alkil-C. NH X CO.OR CH—Z Y—C = NH 70 75 két vegyületet egymással reakcióba hozzuk, amely képletekben X és Y valamelyike amin-csoportot, míg a másika alkoxi-csoportot jelent; Z pedig hidrogént, alkilt, vagy karbalkoxi-csoport- 80 tal helyettesített metilt, továbbá aril-, vagy aralkil-csoportot jelent. 2. Az 1. alatti eljárás foganatosítási módja, jellemezve azáltal, hogy az alábbi képletű amidineket • 85 NH alkil-C NH2 az alábbi képletű imino-éterekkel Co.OR I CH-Z 90 95 RO-C = NH hozzuk reakcióba, mely utóbbi képletben Z hidrogént, alkilt, vagy karbalkoxicsoporttal helyettesített metilt, továbbá 10 ° aril-, vagy aralkil-csoportot jelent. 3. Az 1. alatti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az alábbi képletű imino-étereket NH 105 alkil-C OR az alábbi képletű amidinckkel 110
