126527. lajstromszámú szabadalom • Eljárás polioxi-fuchsonacil-származékok előállítására
128527. 3 sen mellőzhetjük is; pl. trimeioxi-dioxifuchsont ötszörös mennyiségű ecetsavanhidriddel több órán át forró vízfürdőn tartunk, majd a fölös ecetsavanhidridet és 5 képződött ecetsavat vákuumban ledesztilláljuk, a maradékot hideg acetonnal eldörzsöljük és azután szűrjük. Ily módon ugyancsak a 142°-on olvadó diacetáthoz jutunk. 10 8. 4.3 g o-dimetil-m-di-izopropil-m-metoxi-p-dioxi-fuchsont (op. 230° körül) 5 g ecetsavanhidriddel és 40 ccm acetonnal leön tünk és keverés közben 50°-on 3 g száraz káliumkarbonát port adagolunk hozzá. 15 A nyert világos sárga oldatot megszűrjük és vákuumban beszárítjuk. 90 »/o-os ecetsavból a di-acetil-termék halvány sárga tűkben kristákyosodik. Szerves oldószerekben jól oldódik. 20 Hasonlóképpen nyerhető a di-propionat is, míg benzoil-kloriddal a 4. példában megadott munkamóddal a di-benzoil-származék állítható elő. 9. 15 g 3, 3', 3"-trimetoxi-4, l'-dioxi-fuch-25 sönt 50 ccm piridinnel és 16 g p-klor-benzoil-kloriddal 3 óra hosszat alacsony hőmérsékleten állni hagyunk, majd az elegyet vízbe öntjük és a kivált megszilárdult termékel leszűrve, 150 ccm acetonnal 30 eldörzsöljük. Az így nyert kristályos port kloroform-éterből kristályosíthatjuk. A diklor-benzoat 270—272°-on olvad. 10. 7.6 g 3, 3', 3"-trimetoxi-4, 4'-dioxifuchsont oldrink 50 ccm száraz piridinben 35 és hűtés közben 8.2 g beuzol-szidfokloridot adunk hozzá. 2 óráig szobahőmérsékeleten tartjuk és azután bőséges mennyiségű vízbe öntjük. A kiváló sárga csapadékot acelonból, majd kloroform-benzinből ál-40 kristályosítjuk. A di-beiizolszulfonat 197° körül olvad. 11. 3 g m-metoxi-m-dioxi-p-dioxi-fuchsont 20 ccm piridinben oldunk és hűtés közben 4 g p-klor-benzoilkloridot adagolunk hozzá. 45 3 órán át jéggel hűtjük, majd vízbe öntjük; a kivált olajos tömeget kloroformban felvesszük, a kloroformos oldatot híg kénsavval, majd vízzel kimossuk, megszárítjuk és bepároljuk. A maradékot aceton-pet-50 roléter elegyéből kristályosítjuk. A tetrap-klorbenzoat 156c -on olvad. 12. 3 g m-nietoxi-m-dioxi-p-dioxi-fuchsönt 7 ccm piridinben oldunk és 7 ccm ecetsavanhidridet hűtés közben hozzáadva, 55 éjjelen át állni hagyjuk. Azután jégre öntve, a kiválóit amorf terméket lenuccsolva, 2 °o-os kénsavval, majd vízzel mossuk. Szárítás után acetonban feloldva, petroléterrel zavarosodásig elegyítjük; állásra a tetra-acetil származék kristálvosodik. Op. 60 164—165°. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás polioxi-fuchson-acil-szármíazékok előállítására, jellemezve azáltal, hogy olyan polioxi-fuchsonokat, melyek mind- 65 három benzolgyűrűn együttvéve legalább is három vagy ennél több fenol- . hidroxilt tartalmaznak, mely fenolhidroxilok részben — legalább egy de legfeljebb öt — éterifikálva vannak, mi- 70 melleit a benzolgyűrűkön más szubsztituensek is, mint pl. alkil, karboxil, szulfo, halogén, nitro, acilaminó stb. csoportok is helyet foglalhatnak, aciláló szerek behatásának vetjük alá. 75 2. Az 1. alatti eljárás foganatosítása, jellmezve azáltal, hogy az acilálandő polioxi-f uchson származéknak legalább egyik benzolgyűrűjében két egymáshoz o-helyzetű fenolhidroxil van, melyek közül 80 akár az egyik, akár mindkettő éterifikálva is lehet. 3. Az 1—2. alatti eljárás foganatosítása, jellemezve azáltal, hogy az acilálandó polioxi-fuchson származéknak legalább 85 két benzolgyűrűjéhen két-két — egymáshoz o-helyzetű — fenolhidroxil van, melyek közül egy vagv több éterifikálva is lehet. 1. A 3. alatti eljárás foganatosítása, jellé- 90 mezve azáltal, hogy az acilálandó polioxi-fuchson származék gyanánt olyan pentaoxi-fuchson származékokat választunk, melyek a kinoid szerkezetű benzolgyűrűikben a kinon-oxigénhez viszo- 95 nyitva o- helyzetben csak egy szabad vagy éterifikált fenolhidroxilt tartalmaznak, míg a másik két benzol gyűrűben két-két egymáshoz o-helyzetű szabad és/ vagy éterifikált fenolhidroxilt tartalmaz- 100 nak. 5. A 4. alatti eljárás foganatosítása, jellemezve azáltal, hogy acilálandó pentaoxifuchson származék gyanánt a 3, 4, 3', 4', 3"-pentaoxi-fuchsonnak legalább egy, de 105 legfeljebb négy fenolhidroxilban éterifikált származékait alkalmazzuk. 6. Az 1—5. alatti eljárás foganatosítása, jellemezve azáltal, hogy az acilálandó polioxi-fuchson származék benzolgyűrűin 110 levő fenolhidroxilok közül minden egyes benzolgytírűn legfeljebb egy fenolhidroxil van éterifikálva.
