126085. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nembenzolgyűrűs nagy molekulasúlyú szénhidrogének előállítására acetilénből

6 126085. kapjuk meg, amely mosható, szűrhető és a katalitikus reakciós tömegekhez adható. Ily módon a klóros kezelésből eredetileg kapott vizes oldat; kél részét megfelelő arányba hozva, a visszanyerést úgy szabályozhatjuk, hogy az kuproklorid és lecsapott réz keverékét az eredetileg használt, vagy a jövőbeli 10 használatra kívánatos arányban adja. Természetesen, kívánatra a lecsapásos kezelést az egész vizes oldaton is foganatosíthatjuk és az egész rezet is lecsapott por alakjában kaphatjuk visz-15 sza. A réz-visszanyerés eljárásának részletezésére és szemléltetésére álljanak a következő példák: 3. példa. 20 Tegyünk kavarószerkezettel ellátott, nyitott edénybe 2 kg kimerült katalizátor-masszát. Adjunk hozzá 1 kg vizet, lassan éjs kavarás közben híganfolyó keverék vagy szuszpenzió előállílá-25 sara. A keverék mechanikai mozgatása közben füstcsatorna alatt vezessünk mindaddig klórgázt az oldatba, amíg a rendelkezésre álló réz feloldódik. A gazdaságosság halárai közölt a klórfö-30 lösleggel foganatosított kezelés nem árt, hanem elősegíti a kátrányok és a gyanta átalakulását elkülöníthető alakba. Szűrjük le a keletkező rézkloridoldalot és határozzuk meg a réztartal-35 mát elemzéssel. Adjunk az oldathoz lassan és mozgatás közben oly mennyiségű cinkpori, amely elektroliükusan egyenértékű a jelenlevő rézzel. Ha a vegyíolyamat abbamarad, akkor enged-40 jük a lecsapott rezet leülepedni és vizsgáljuk meg a fölötte úszó folyadékot kupro és kupri rézre vagy adjunk cinkport egy vizsgálati részlethez és figyeljük meg a réz lecsapódását. Ha a réz 45 nem csapódott le teljesen, ami gyakran előfordul, akkor adjunk kis részletekben cinkport a reakciós masszához, keverjük azt és a próbát mindaddig ismételjük meg, amíg a lecsapódás teljes 50 nem lesz. Mossuk a lecsapott rezet dekantálással, először 5o/o-os sósavval, hogy eltávolítsuk a reakcióban részt nem vett cinket, azután vízzel, majd szűrjük és a levegő oxigénjétől védve 55 szárítsuk. A kapott rézport most már felhasználhatjuk friss katalizátor előállítására. 4. p é 1 d a. Kezeljük a 3. példában leírt módon vízzel és klórral a kimerült masszát, 60 amelyet úgy kaptunk, hogy ammóniumklorid, víz, kupro-klorid és rézpor következő arányú keverékébe: 945 g ammóniumklorid, 1000 g víz, 2850 g kuproklorid és 100 g rézpor, acetilént 6 vezetünk. Szűrjük meg és osszuk két részre a kapott oldatot, lényegileg 51:49 arányban. A nagyobb részhez adjunk lassan és keverés közben oly mennyiségű vasforgácsot, amely megközelítően 70 egyenértékű a benne tartalmazott rézzel és csapjuk le a jelenlevő rezet a 3. példában leírt módon. Mossuk ki a rézport 5<>/o sósavval, azután vízzel, a vas és ferroklorid eltávolítására és az- 7 után adjuk hozzá a rézklorid oldat megmaradt felét. Keverjük a keveréket rendes hőmérsékletnél, vagy helyesebben hevítsük fel 80—90 C°-ra, gőz közvetlen bevezetésével, amíg minden kupri- 80 klorid kuprokloriddá nem redukálódott. Hűtsük le a keveréket, mossuk a csapadékot először 2o/o-os sósavval, majd vízzel, szűrjük és a levegő oxigénjétől védetten szárítsuk. A kapott 85 keverék kuprokloridot és rézport tartalmaz olyan arányban, amely összehasonlítható a kiindulási friss katalizátor összetételével és most a friss katalizátor helyeit felhasználható. 90 A réz visszaalakítás! eljárásának a megelőző leírásából világos, hogy a kezelési eljárást a kívánt termék alakjának megfelelően változtathatjuk, továbbá, hogy szakemberek ezt az el- 95 járást megváltoztathatják anélkül, hogy túllépnék az ismerteteti tisztítási és elkülönítési műveletek kereteit. így pl., bár a példák szerint a klórt gázalakban kell bevezetni, az termesze- 100 lesen másféle módon is bevezethető. Az is nyilvánvaló, hogy az eljárás alkalmazását nem kívánjuk a példákban megadott különleges vegyfolyamatokra korlátozni. Kívánatra a klórozott oj- 13 dalból dekantálással vagy szűréssel eltávolított kátrány és gyanta elégethető és a réz a hamuból savval felvehető és hozzáadható a fő rézoldathoz. Szabadalmi igénypontok: 110 1. Eljárás nem benzolgyűrűs, nagyobb molekulasúlyú, telítetlen szénhidrogének előállítására acetilénből, melyre jellemző, hogy acetilént kuprosóból, pl. kupro-kloridből és ammóni- 11 umsóból, pl. ammónium-kloridból, vagy valamely tercier amin sójából, pl. piridin hidrokloridjából formiát-