126085. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nembenzolgyűrűs nagy molekulasúlyú szénhidrogének előállítására acetilénből
4 126085. Ha az eljárást folyamatosan foganatosítjuk, akkor a katalizátor beszennyeződését elkerüljük. Bár a folyamatos eljárás sikeresen 5 foganatosítható több különböző módon, amelyek a találmány keretei közé esnek, továbbá bár a felhasznált különleges berendezés nem nagy fontosságú, szemléltetés céljából a következőkben 10 mégis leírjuk az eljárás foganatosítására alkalmas berendezést, továbbá a berendezésben foganatosított eljárás kiviteli módját. A rajz a berendezést vázlatosan lün-15 téti fel. A pirexből, zománcból, rézből vagy más alkalmas anyagból álló 1 csőben 2 lapátos keverőszerkezet nyúlik végig. Az 1 cső 3 vízfürdőben van, amelyet 20 a 4 villamos fűtőtestek fűtenek. Az 5 hozzávezetőn át tiszta acetilén jut a 6 forgó fújtatőba és a 7 vezetéken át áz 1 csőbe. A 8 csővezeték vezet az 1 cső kibocsátó végétől a 9 sűrítőbe. A 9 25 sűrítőt jeges víz hűti, amely a 10 torkolatnál áramlik be és a 11 torkolatnál távozik. A 12 csővezeték vezet a 9 sűrítőtől a 13 szeparátorig és a 14 vezeték vezet a 13 szeparátortól vissza a. 30 6 fúj látóba. A 13 szeparátortól 15 cső vezet vissza az 1 cső bebocsátó végéhez és a 16 cső vezet a 13 szeparátortól a 17 tartányhoz. 2. példa. 35 1000 g rézkloridot, 50 g rézport és 326 g ammoniumkloridot jól összekeverünk 450 g desztillált vízzel és ezt a' keveréket az 1. csőbe vezetjük. Ezt a keveréket a 2 lapátos keverő, mely az 40 1 csövön végignyúlik, jól összekeveri. A fentemlített katalizátort azután a 3 vízfürdővel 50 G°-ra melegítjük, mely fürdőben az 1 cső van. Az 5 vezetéken tiszta acetilént vezetünk a 6 forgófúj-45 tató és a 7 cső segélyével az 1 csőbe. A keletkezett gázok a 8 csövön át a 9 sűrítőbe jutnak, amelyet jeges vízzel hűtünk. A jeges víz a 10 torkolatnál áramlik be és a 11 torkolatnál hagyja 50 el a hűtőt. A víz és olajtermékek kondenzálódnak és a 12 csővezetéken át a 13 szeparátorba folynak. A víz a 15 csövön át önműködően visszafolyik a katalizátorhoz az 1 cső gázbevezető vé-55 généi, míg az olajtermékek fölül úszva a 16 csövön át a külön 17 tartányba folynak. A reakcióban részt nem vett acetilén a 13 szeparátorból a 14 csövön át. a 6 forgó fújtatóba áramlik vissza, mely azt a 7 csövön keresztül az 1 cső 60 bevezető végéhez juttatja vissza, ahol a frissen bevezetett acetilénnel keveredik. Ha a gázáramlás sebességét egy kevéssé az óránkénti 8—9 liter acetilén reagáltatasahoz szükséges mérték fölött 65 tartjuk, akkor — mihelyt az összes kupri-réz redukálódott (4-8 órai üzem) — a nem telített olajtermékek kvantitatív hozama keletkezik. Ezek a 17 edényben különválasztott 70 nyers olajtermékek közvetlenül felhasználhatók ebben a nyers állapotban, vagy pedig könnyen szétválaszthatok tiszta szénhidrogén alkatrészeikre egyszerű desztillációval. Eltekintve igen 75 csekély százalékmennyiségű mellékterméktől, a nyers anyag egészében a következőkből áll: C4H4, CC H G , C 8 H S és csekély mennviségű magasabb polimerekből, melyek képlete n (C2 H 3 ), ahol 80 n valamely egész szám. Ha a nyers anyagot szokásos módon frakcionáljuk, akkor először elnyelt acetilén szabadul fel közvetve egy alacsony forrpontú frakciótól, amely lényegében 85 tiszta monovinil-acetüént tartalmaz öszszegyűjtve, 5 10 C" forrpont fölött,, frakcionálás közben. Ez alacsony forrpontú anyag eltávolítása után a hőmérséklet gyorsan emelkedik, igen kis köz- 90 benső frakciói alkotva, amely monovinilacetilénből, divinilacelilénből és tisztátlanságokból áll. Ha a hőmérséklet 81 C°-ot elért, akkor 86 C°-ig menő frakciót gyűjtünk össze (forrpontok 81 95 —-86 G°), ami lényegében tiszta divinilacetüén. A C8 H 8 képletnek megfelelő termék ezután külön frakcióként eltávolítható, csökkentett nyomású desztillációval. Előnyösnek találtuk a divinil- 100 acetilén frakciót is csökkentett nyomásnál eltávolítani, ha nagy mennyiségek kezeltetnek és ha polimerizálás nélkül nagy hozamot kívánunk, mert az anyag folytonos hevítése a desztüláció alatt 105 veszteségeket okoz, amennyiben el nem párolgó polimerek keletkeznek. A desztüláció egyszerű eljárása által, mint fent leírtuk, a nyers termékből monovinilacetüén és divinilacetüén különít- no hető el jó kitermeléssel és 98—1000/0-os tisztasággal. Azt találtuk, hogy a katalizátor keverékben növekszik a reakcióban részt nem vett acetilén mennyisége az acc- 115 tűén nyomásával a katalizátor fölött és a katalizátor hőmérsékletének fokozásával csökken; az acetilén polimerek,
