125858. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfonamidszármazékok előállítására
8 1ÍÍ585S. kristályosítjuk. A dikarbetioxiveg>ület 201 C°-on olvad. A vegyülefLt 2n nátrium-. hidroxidoldattUl behatásra hozva a két karbetoxicsopoit íehasad és a 2ci3 C°-on 5 olvadó 4.4'-diamino-diíenil-diszulfonnyáksavdiamidot kapjuk. 25. Példa: 4-aminobeiizoí-szulíonkíirbetoxi-amiö. 24,4 g 4-karbctoxi-szullaniísavamidot 10 2ÖU cm3 piridinben oluunk. Miután az oldathoz kavarás közben 11 g klórkarbonsavetiiésztert csepegtettünk, azt néhány órán át 60—70 Cu ~ra hevítjük, azután ötszörös vízmennyiséggel hígítjuk és só-15 savval megsavanyltjuk. A kapott csapadékot a rcakcióua nem tépett kiindulási anyag eltávolítására híg náíriumkarbonátoidatban oldjuk, az oldatot leszűrjük és a szürletből a 4-kaíbetoxi-aminoben-20 zol-szulíon-karbctbxi-amidot sósavval kicsapjuk. Alkoholból átkristályosítvo 162 Cu -on olvadó Ü'íket kapunk. Ha ezt a terméket 2n nátriumhidroxidoldattal hozzuk behatásra, akkor ? karbe-28 toxicsoport a maghoz kötött amidocsoportról lehasad. Az emellett kapott 1-ammobenzol-szullonkarbetoxiamid alkoholból végzett átkristályositás után 133 C°-on olvad. Ez a termék alkálisókat ad, 30 melyek vízben semleges kémhatással könnyen oldódnak. Ahelyett, hogy a 4-karbetoxi-szulfanilsavamidot 1 Mol klórkartsonsaveszterrel behatásra hoznánk, eljárhatunk úgy is, as hogy 1 Mol szulfanilsavamidot 2 Moí klórkarbonsavészterrel behatásra hozunk, amjkoris ugyanazt a dikarbetoxi-sztilfanilsavamidot kapjuk. 26. Példa: 40 4-karbetoxi-aminobenzol-szulfon-karbetoxi-amid. 26,4 g 4-karbetoxi-szulfanilsavkloridot 100 g uretánnal 140—150 C°-ra addig hevítünk, míg valamely próba híg riát-45 riumkarbonátoldatban könnyen és tökéletesen oldódik. A reakciókeveréket azután igen híg nátriumkarbonátoldatban oldjuk, szűrünk és a szűrktet ecetsavval rhegsavanyit juk. A csapadékot alkoholból 50 átkjristályosít|uk, amikeris az előző példa szerint előállítottnak megfelelő' terméket kapunk. 27. Példa: 4-aminobenzol-szulfon-a cetamid soi. a) Nátriumsó: 55 21,4 g 4-aminobenzol-szulfon-acetan.i dot lOu cm 3: normál natriumhiuroxi, oldatban oldunk és a náíriumsót az oki, . töményí^ése után «ikoholla 1 kicsapj u. . A só ing alkoholból végzett atkristárvo:.'.- mtas után 257 Cü -on olvad. b) Báriumsó: 2J;4 g 4-amiiLobtni.ol-szulíoE-acc '•. • amiüot li),8 g bariuninidroxidxiak vi/ oldatában oluunk, az oldatot szárba; Í .'. $> begözoiögtVtjük és a maradékot 1 alkoholtól at kristályosítjuk. ÜlvacU . pont: 185 C° (bomlás közttn). c) Rezsó: 5 g 4-aniinobenzol-szul.fon-acetami* JQ báriumsó vizes oldatát 2,2 g rézszulfát. . keverjük. A szünetet szaraira bepárolc -tatjuk, amikoris zöldesszínű port xapui, . d) Ammonsó: 4-aminobenzoi-szulfon-acetamidot A Í- 75 zes ammoniaoldatban semleges ké. -hatásig oldunk és az oldatot szárazra 1 -gőzöiögtetfjük. Kristályos por»c kapui . mely aikonolból átkrist&lyosítva I06 1 -on nomlás közben olvad. 80 ej Piridinsó: 4-amínoben/-ol-szulfon-acetamidot n -legitíés közben pMdinben oldunk. A Intéssel kicsapott piridirisót alkoholból ; . -• . kristályosítjuk. A termék oivaúáspon &, 120 C°. Í) Dietanolaminsó: 21,4 g 4-aminobenzol-szulfonacetar, ,dot 10,o g 100 cm3 vízben felvett & tanolaminnal oldunk. Az oldatnak s. . ^ razra való begőzölögtetésével kapott n -radékot híg alkohclból átkristáiyosit|ji . A só olvadáspontja 155 C° (nem éles). g) Kalciumsó: 21,4 g 4-amihobenzol-szulfon-acetai - gg, dot melegítés közben 100 cm3 vízben ;. dunk. Az oldathoz azután 5 ß kaleiu. karbonátot adunk. A keveréket rö\.... ideig tartó forralás után szűrjük é: . szüriefet szárazra begőzölögtefjük. V 10o maradékot híg alkoholból átkristályo: juk. h) Ezüstsó: A 4-aminobenzol-szulfon-acetan í, -nátrium vizes oldat&t ezüstnitVátoldai . . && keverjük. A kicsapódó ezüstsót leszív. .juk és vízzel, alkohollal és éílrrel mossi ... A termék 216 C°-on olvad.
