125837. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a teofillin vagy koffein vízben könnyen oldható vegyületeinek, illetve vizes oldatainak előállítására
15J583T. Példák: 1. 19,8 g teofillint 13,5 g l-fenil-2-aminopropannai (1 mol: 1 moi arányban) bensőségesen összekeverünk, mikoris me-5 legítés közben a kezdetben nehezen lolyós, kenőcsszerű keverékből a reakció beíejeződése után szilárd anyag keletkezik, mely könnyen porítható. Az 1 mol teoíillinbol és 1 mol l-fenii-2-aminopropanbói 10 kapott vegyület mintegy 258 C°-on olvad. A nitrogénmeghatározás 20,8% N-t mutat ki. (Számított mennyiség: 21%.) Az új vegyület vízben 10%-ot jóval meghaladó mennyiségben oldható, míg a teo-15 tillin 1 %-ban sem és az l-fenü-2-aminopropan legfeljebb mintegy 1,6%-ban oldható vízben. 2. 9,9 g teofillint 13,5 g l-fenil-2-aminopropannal (1 mol : 2 mol arányban) az 20 1. példa szerint dolgozunk fel. A keverék a kezdetben könnyen folyós állapotból ugyancsak könnyen porítható anyaggá alakul át; az 1 mol teofillinből és 2 mol l-fenil'-2-aminopropariból kapott vegyü-25 let mintegy„2ü6 C°-on olvad és vízben 20% mennyiségben oldódik. N meghatározás: talált mennyiség 17,9%, számított mennyiség 17,95%. 3. 9,9 g teofillint és 8,25 g efedrinbázist 30 együttesen kevés vízben oldunk és a kapott vegyületet léghijas térben való bepárlássai elkülönítjük. Szárítás után kapjuk a vízmentes vegyületet, amely mintegy 226 C°-on olvad és jóval 15% 35 fölötti mennyiségben oldható vízben, N meghatározás: talált mennyiség 19,3%. számított mennyiség 19,3 %. 4. 9,7 g vízrhentes koffeint és 13,5 g l-fenil-2-aminopropant együttesen tö-4° meny vizes oldatba viszünk át. Ezt követőleg az ebből az oldatból léghijas térben való bepárláskor elkülönülő vegyületet ugyancsak léghijas térben szárítjuk. A termék olvadáspontja 183 C° és jóval *5 15% fölötti mennyiségben oldható vízben. N meghatározás: talált mennyiség 18,9%, számított mennyiség 18,1%. 5. 19,8 g teofillint 27,0 g l-fenil-2-aminopropannal bensőségesen összekeve§0 rünk és a keveréket desztillált vízzel 100 craVe feltöltjük. Mindkét nehezen oldódó vegyület teljesen átlátszó oldatba megy át. Az oldódási folyamat adott esetüen melegítéssel még gyorsítható is. Az oldat a teofillint és az efedrinszerű 55 vegyületet 1 mol: 1 mol arányban tartalmazza. 6. 19,8 g teofillint 16,5 g, illetve 33,0 g efedrinnel az 5. példa szerint összesen 100 cm3 vizes oldatba viszünk át. Az go első esetben az oldat teofillint és efedrint 1 moi;l mol, a második esetben 1 mol :2 mol arányban tartalmaz. 7. 12,4 g teofillint 10 g l-fenil-2-metilamino-1-propanol hozzáadása után ösz- 65 szesen 100 cm8 vizes oldattá alakítunk át. 8. 12,1 g koffeint 16,9 g l-fenil-2-aminopropan hozzáadása után összesen 100 cm3 vizes Oldattá alakítunk át; 9. 11,4 g koffeint és 19,4 g efedrint 70 összesen lO0 cm3 vizes oldattá oldunk. 10. 8,0 g koffeint 16,7 g l-fenil-2-metilamino-1-propanol-hidrokioriddal összesei! lOO cm3 vizes oldattá alakítunk. 11. 9,2 g koffeint és 23,3 g l-(3', 4'-eli- 75 léndioxifenü)-2-amino-l- propanol - hidrokloridot összesen 100 cm8 vizes oldattá oldunk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a teofillin, vagy Koueiu vu- go ben könnyen oldható vegyületeinek, illetve vizes oldatainak előállítására, azzal jellemezve, hogy ezekre a purinszármazékokra l-ienil-2-amino-propant, vagy ennek efedrinhatású szár- gö mazékait, — mint efedrin, vagy mesterséges racémás efedrin (l-fenil-2-metilamino-1-propanol) — hagyunk hatni. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a 90 reakciós összetevőket melegítés köz- v ben hagyjuk egymásra hatni. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy a reakciós összetevőket víz jelenlété- 95 ben hagyjuk egymásra hatni és a reakciós terméket adott esetben kíméletes feltételek mellett, pl. léghijas térben való bepárlássai a víztől megszabadítjuk. 100 Felelős Madó: dr. larloméri Szmertnik István m. kir. szab. bíró. l'alias nyomda. Budapest,. V.. Honvéd-n. 10. — Felelős: Qyőry Aladár Igazgató.
