125569. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aszkorbinsavak előállítására
123569. H Af.ü.C — H OAc H C — (J — H OAc OAe • C — CX H tetraacetil-1-xilénsav-nitriI H OH H H HO.C -- G — C — C H H . OH 0 l.-lreúz +. /H- -:OH ' C0 2 ; •E c — c : 0 >iO o"' • & mezoxalsavc'szter H HO.C -H OH H C — C -H ! C • = OH 0 C - C : 0 OH ! 1-aszkorbinsav 1. Példák: l-glukoaszkorbinsav. 1 msol 1-arabinozt 2 mal mezoxálsavészternek,' mintegy 10 rész metanolban 10 való oldataival 3 m|ol nátriu'mcianid hozzáadása után 10 percig visszafolyató hűtő alatt forralunk. Alkoholos sósavval való megsavanyítáiS után jódoldattal való titrálással az elméletinek megfelelően 1-15 gluko-aszkorbinsav 28%-nyi mennyiségét mutathatjuk ki. Ismprt munkamóddal, pl. ólomisóként való kicsap ássál az ászkorbinsaviat feldúsíthatjuk és esetleg tisztán előállíthatjuk. Az összes műveleteknél az :20 oxigént lehetőleg ki kell zárnunk. 2. 1-aszkorbinsav. 7,9 rész tetTaacetil-1-xilonsavnit" rilt (Ber. Deutsch. Cheffi. Ges. 60, 1927) 165. és 8,7 rész mezoxáilsavetilésztert :25 enyhe melegítés mellett 50 térfogatrész abszolút men.atölban oldunk, a tiszta oldatot! 4-10 C-T a. lehűtjük és nitrogén alatt 75 térfogatrész. szobahőmérsékletű n/1 nátriummietilátoldatot adunk hozzá. 30 Emellett a keverék mjintegy 25 C°-ra melegszik. Az oldat gyengén sárgára színeződik és néhány perc múlva a csapadék kiválása megindul. 12 óráig szobahőmérsékleten való állás után 50 térfogatrész 4n alkoholos sósavval Emjegsavanyítju'k. 35 Jódoíldattal való titrálással az elíméletinek 46%-nyi mennyisége mutatható ki l»aszkorbinsavként. Az elkülönítést ismert mjódon foganatosítjuk, pk bepárolpgtatjuk, a lehjetőleg. í0 sósav- ós konyhasómemtes maradékot alkohollal felvesszük, ólomaeetáttal kicsapjuk és az ólomsót kénhidrogénhel elbontjmk. Az ekként elkülönített anyag átkristályosítási után 185—189 C°-on. bomlás 45 mellett olvad. Forgatóképessége vízben 20 20 (a) D = + 22°, metanolban («) D = +. 45.5n : Szabadalmi igénypontok: 1. A 115.994. sz. törzsszabadalomi 1. igénypontja szerinti eljárás továbbfejlesz- ^ tése aiszkoirbinsavak előáillítáisára, ., melyre jellemező, hogy mezoxálsavésztereket aldocukrokkal alkalikus sze^ rekkel aszkorbinsavakká Ikondenzálunk. 55 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a szabad, redukáló aldocukrok helyett ezeknek oly származékait használjuk, melyeik alkalikus szerekkel 60 aldoeukrokat adnak. Felelős kiadó: dr. ladoméri Szmertnik István m. kir. szab. hívó. Pallas-nyomda, Budapest, V.', Honvéd-u. 10. — Felelős: Győry Aladár igazgató.
