125486. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ásványolajban oldható ricinusolaj előállítására

125486. A reakcióhoz használt katalizátor lehet finoman eloszlott tiszta fémoxid vagy jterrioxidhidrát. Gyakorlatilag azonban célszerűen úgy járunk el, ha a katalizátort víz-5 ben oldható vasvegyületek és lúgos hatású alkálifémsók egymásra hatásával állítjuk elő. Például igen előnyös, ha a következő módon járunk el:^Fínoman őrölt technikai 10 ferroszulfátot sztöhiometrikus arányban keverünk ugyancsak porított kálium- vagy nátriumkarbonáttal vagy hidrokairbonábtial és a keveréket nagy felületen szétterítve a levegőn állani hagyjuk. A reakció Lefolyá-15 sát vízzel való permetezéssel euősegíthetr jük. A , reakció folyamán végül ferrihidroxid, illetve ferrioxiid és alkáliszulfát ' keletkezik. Az így kapott reakciós maszszát légszáraz állapotban használjuk fel 20 katalizátorként. Ügy találtuk, hogy az ilyen massza használatakor a kapott polimerizált ricinusolaj száradóképessége, kisebb volt, mint amaz olajé, melyet tiszta vasoxid használatává! kaptunk. Ha a viszkozitást 25 emelni kívánjuk és a száradóképességet esetleg még tovább csökkenteni, akkor a katalizátorai assza előállításakor a sztöhiometrikus arányt meghaladó mennyiségben veszünk lúgos hatású alkálifém vegyületet. SO Vasoxidból, illetve a fent ismertetett reakciós masszából a ricinusolaj polimerzáM-sához célszerűen 0.1—5%Jnyi mennyiséget használunk, A viszkozitás emelésénéi kielégítő eredményt érünk el, ha a ricinus-35 olajra számítva 0.05—0.2»/o-nyi mennyiségű lúgos hatású alkálisóadalékot alkalmazunk. A hevítés folyamán a reakciós tömeget 260—320, előnyösen 270—300 C°-on hevítjük és gondoskodunk arról, hogy a poli-40 merizálás folyamán keletkezett bomlástermékek, melyek gázalakú alkatrészből, vízből, önantolból és undecilénsavből állainak, a rendszerből fokozatosan eltávozzanak. A hőfokot és az alkálin ázott vákuum nagy-45 «ágát úgy szabályozzuk, hogy a reakció tartama alatt, mely célszerűen 3—6 óra hosszat tart, a kezelt ricinusolajra számítva 5— lOo/o cseppfolyósítható párlat adódjon. .50 A vasoxid, illetve a vasoxid tartalmú .katalizátor mennyiségének és összetételének a változtatásával, a hőfoknak, a polimerizálás időtartamának és az alkalmazoll vákuum fokának, illetve a lepároll bomláslcrmé.55 kek mennyiségének a szabályozásával, a kapott terméknek a viszkozitását, a száradóképességét bizonyos mértékig befolyásolhatjuk és azt a megkívánt célnak megfelelően alíthatjuk be. A megfelelő feltételeket előkísérletek útján könnyein ki- 60 választhatjuk. Példák: 1. 100 súlyrész 1—3. savszámú tehnikai ricinusolajat 1 súlyrész frissen készített vasoxiddal elkeverve vacuumban 285—295 65 C°-ra hevítünk. E hőfokon a reakciós ma&zszában bomlástermékek keletkeznek és lassú lepárlás indul meg, A vákuum fokát, valamint a hevítés mértékét úgy szabályozzuk, hogy 5 óra alatt 5—7°/o cseppfolyós 70-sítható párlat keletkezzék. 5 óra múlva a reakciós keveréket lehűtjük, majd kevés fulílerfölddel keverjük és az olajat a benne lebegő szilárd részektől? üllepítéssel vagy röpítessél megtisztítjuk. A kapott palimeri- 75 zált olaj viszkozitása 50 C°-on 20—22Engler-fok, Jódszáma 105—115 és a savszáma pedig 4—6 között váltakozik. A kezelt ricinusolaj minden arányban oldódik tetszőleges ásványolajban. 80 2. 100 súlyrész 1—3 savszámú tehnikai ricinusolajban 1 súlyrész olyan vasoxidos masszát kevertünk, melyet tehnikai vasszulfátnak káliumkarbonáttal váló sztöiúometrikus keverékéből és a levegőn való 85 oxidálással kaptunk. A ricinusolaj és katalizátor keverékét az 1. példa szerint kezeljük. Ezzel az eljárással előállítható polimerizált olaj savszáma 2—5, a viszkozitása 50 C°-on 22—23 Engler-Jfok és ajódh 90 száma 92—96 között változik. Ásványolajban való oldhatósága korlátlan és állandó jellegű és jol oldódik a sűrű penszilvániai olajban is és azzal állandó oldatot képez, 9'i 3. Ugy járunk el, mint a 2. példában, de a reakciós keverékhez adagolt kateKzátormassza annyi hidroka^banátadalékot tartalmaz, hogy 100 súlyrész ricinusolaj ra felhasznált 1 súlyrész kataJizátaranyaig 0.05 100 súlyrész szabad kaMumhidTokarfcoinatot tartalmaz, Az 1. példa szerint eljárva 90—92 jódszámú, 24—25 viszkozitású, 2—5 savszámú polimerizált ricinusolaj nyerhető. Az oldhatósága ugyanolyan jó, mint 105 a 2. példabelié. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás ásványolajban oldható ricinusolaj előállítására, melynél a ricinusolajat légritkított térben vagy közölav 110 bös gázátmoszférában katalizátorok jelenlétében hevítjük, melyre1 jeiftennző, hogy a hevítést vasoxidkafcatezátew jelenlétében 260—320 C° között végezzük.