125484. lajstromszámú szabadalom • Eljárás erősen baktériumölő hatású gyógyszerkészítmény előállítására
2 125484. nilroanilidet hígított metilalkoholból átkristályosítjuk. A termék olvadáspontja 171—172 C°. Szulfanilsav-3-hitroanilidet metilalkohol-5 ban nikkelkatalizátor jelenlétében hidrogénezünk. A képződő s£ülfanil'sav-3-amiiioanilidet vízből átkristályosítjuk. A termék olvadáspontja 158—160 C°. 4. Példa: 10 15 rész szulfanilsavanilidet minu&z 10 C°-om 300 rész tömény kénsavban oldunk és 6 rész. 1.4 sűrűségű salétromsavnak és 20 rész tömény kénsavnak keverékével nitráljuk, A nitrálás befejezte után az egészéét 15 2000 rész jégvízbe öntjük; melléktermékül szulfanüsavanilid hígított savban oldhatatlan dinitroszármazékának csekély mennyiségét kapjuk. A savanyú szűrletet lúg hozzáadásával közömbösítjük, amikor is 20 szulf anilsav-4-nitroanilid csapódik ki, melyet hígított metilalkoholból átkristályosítunk. A szulfamilsav-4-nitroänilidet cinkporral való redukálással vagy katalizises hidrogénezéssel szulfanilsav-4-aminoani-2b liddé alakítjuk át. 5. Példa: 20 rész acetilszulfanilsavamidot, 20 rész p-brómacetanilidet, 12 rész káliumkarbonátot és 1 rész természetes C-réz («Natur-30 kupfer C») néven ismert katalizátort jól összekeverünk és 180—200 C°-ra hevítünk. Lehűlés után a masszát 300 rész 5o/o-os nátronlúgban oldjuk és a lúgban oldhatatlan részeket leszűrjük. Közömbösítéssel 35 acetilszulfaniIsav-4-acetamiiiioamlidet kapunk, melyet 100 rész 10°/o-os otíátronlúggal egy órán át forralva elszappanosítünk. A nyers szulf anilsav-4-aminoaniMdet víziből átkristályosítjuk. 40 6. Példa: 50 rész acetilszulfanilsavamidot, 40 rész o-klórnitrobenzolt, 20 rész káliumkarbonátot és 1 rész természetes C-rezet 200 rész nitrobenzolban néhány órán át forralunk. 45 Azután a nitrobenzolt gőzzel kifúvatjuk, a maradékot 500 rész 5o/0 -os nátronlúgban oldjuk és a csekély mennyiségű oldhatatlan anyagot leszűrjük. A szürletből sav hozzáadásával acetilszulfanilsav-2-nitroanilidet csapunk ki és az acetilcsoportot 200 rész 50 lOo/o-os nátronlúggal való forralással lehasítjuk. A nyers szulfainilsav-2-nitroanilidet metilalkoholból átkristályosítva 175 C°-on olvadó terméket kapunk. Hidrogénezéssel szulf anilsav-2-amkioanilidet kapunk, 55 melynek olvadáspontja 201 C°. 7. Példa: 6 rész p-klórbenzolszulfoinsav-4-aeetaminoanilidet, 0.5 rész természetes C-rezet és 15 rész 30<yo-os monometilaminóldatot 170— 60 175 C°-ra hevítünk. A keverékhez azután fölös nátronlúgot adunk és az oldhatatlan részeket leszűrjük. Ezt követőleg az oldatot az aoetilcsoport lehasítása céljából 1 óra hosszat forraljuk. A lehűlt oldatot közöm- 65 bösítjük és a nyers N-metilszulfanilsav-4-aminoanilidet hígított metilalkoholból átkristályosítjuk. A termék olvadáspontja 191—193 C°. 8. Példa: 70 6 rész p-klórbenzolszulfonsav-4-nitroanilidet, 0.3 rész rézklorürt és 20 rész tömény ammóniát 10—12 óra hosszat 160—170 C°-ra hevítünk. Azután a keverékhez fölös nátronlúgot adunk és az oldhatatlan része- 75 ket leszűrjük. A lúgos oldatot sav hozzáadásával közömbösítjük, a kicsapódó nyers terméket leszivatjuk, fölös mennyiségű forró, hígított sósavban oldjuk és a fel nem oldott, reakcióba nem lépett p-klórbenzol- 80 szulfonsav-4-nitroanilidet leszűrjük. A szürletet közömbösítjük és a szulfanilsav-4-nitroanilidet metilalkoholos oldatban nikkel jelenlétében hidrogénezzük, amikor is szulfanilsav-4-aminoanilidet kapunk. 85 Szabadalmi igénypont: Eljárás erősen baktériumölő hatású gyógyszerkészítmények ipari előállítására, azzal jellemezve, hogy a szulfanilsavat vagy • származékait aminoanilidjeivé 90 alakítjuk át és az így kapott vegyületeket önmagában ismert módon belső használatra alkalmas alakra hozzuk, célszerűen ampullába zárt injekciós folyadékká dolgozzuk fel. 95 Felelős kiadó: dr. ladoméri Szmertnik István m. kir. szab- bíró. Pallas nyomda, Budapest, V., Honvéd-u. 10. — Felelős: Győry Aladár Igazgató.
