125441. lajstromszámú szabadalom • Eljárás rioformamid vegyületek előállítására
125441, olaj alakjában a dietiüioíormamidot kap' Juk Dieüllioformamidot kapunk akkor is, há a reakciót az 1. példa második bekezdésé:5 ben megadott módon oldószer nélkül foganatosítjuk. 3. példa: 11,3 g foszforpentaszulfidot 250 cm3 vízmentes étert és 11,3 g íormamidot 12 óráig <0 rázunk. Az élares oldatot ezután leöntjük és csökkentett nyomás alatt szobahőmérsékleten az étertől megszabadítjuk. A maradékot 100 cm3 alkoholban felvesszük, tisztára szűrjük és 26 g 2-metil-4-amino-5-*6 aminomelilpirimidinnek 150 cm3 alkoholban való oldatával keverjük. Rövid idő után gyenge hőmérsékletemelkedés mellett kristálykiválás indul meg. Néhány óra múlva leszivatjuk és hígított alkoholból 20 átkristályosíljuk. Ekként fehér kristályok alakjában a 193 C° olvadáspontú 2-metil,-4-- amino-5-üöformamidometilpirimidint kapjuk. Ugyanezt az anyagot kapjuk, ha a kom-25 ponenseket alkohol helyett vízben vagy hígított dioxánban oldjuk és az oldatokat egyesítjük. Ugyanezt a .terméket kapjuk akkor is, ha 26 g 2-mctil-4-am±no-5-aminometilpirimi-30 dinnek 150 cm3 "alkoholban való oldala helyett a szénsavas sója 32 g-nyi menynyiségének 200 cm3 vízben való oldalát alkalmazzuk. 'i. példa: 2,26 g formamidból, 50 cm3 dioxánból 35 és 2,26 g foszforpenla&zulí'idból a 2. példa szerint alkoholos tioformamidoldatot készítünk és 3,5 g anilimnek 40 cm3 .alkoholban való oldatával .keverjük. 12 óra múlva csökkentett nyomáson szárazra pá- 40 rologtatjuk és hígított sósavval kivonatóljuk. Az oldhatatlan maradékot hígítóit nátronluggal kivonatoljuk és az alkalikus oldatot ecetsavval megsavanyítjuk. A kicsapódó kristályokat leszivatjuk és vízből át- 45 kristályosítjuk. Fehér kristályok alakjában a 138 G° olvadáspontú tioformilanilint kapjuk. 5. példa: A 4. példa szerint kapott nyers tioforma- 59 midkészítményt 20 cm3 kloroformban oldjuk és 5,4 g 6-aminokLnolinnak kloroformban való oldatával keverjük. A kloroformoldatot 12 óra múlva hígított nátronluggal kirázzuk és a nátronlúgot ecetsavval gyen- 55 gén megsavanyítjuk. A kicsapódó kristályokat leszivatjuk és acetonból átkristályosítjuk. Ekként fehér kristályok alakjában a 238 C°on olvadó 6-tioformilamidokinolint kapjuk. 60 Szabadalmi igénypont: Eljárás lioformamidvegyületek előállítására, melyre jellemző, hogy tioformamidot primer vagy szekunder aminokra hagyunk behatni. 55 Felelős kiadó: «ir. ladoméri Szmertnlk István m. kir. szafc. bíró. l'ailas uyomda, Budapest. V.. Honvéd-u. lö. — Felelős: Győry Aladár Igazgató.
