125156. lajstromszámú szabadalom • Eljárás heterociklusos higanyvegyületek vízben oldható sóinak előállítására
135150. W$: —CO. NH—CH2=CH=CH +Hg< N ,CH ^0 CO.CH. -* II -CO. NH. CH2 -CH- CH 2 0H N A jelen eljárás tehát a 112.128. számú osztrák szabadalma leírásiban ismertetett eljárástól lényeg eisen különbözik. Az e 5 szabadalom szerint előállítható eljárási termiékeknek baktériumölő tulajdonságaik vannak, míg a találmány értelmében kapott vegyületeik antiszeptikus hatásuk mellett különösen nagy dluretikus hatá-10 súak. : .: - ' • I :' ' 1. Példa: 162 rész, piridin-3-karbonsavalkilamidot, O.P. 48°, Fp, 4 mm nyomáson 180° (előállítva pir:idin-3-kair bonsavkloridból és 15 allilaminból) vízben feloldunk és 310 rész merkuriacetát vizes oldatát adjuk hozzá. Most néhány óra hosszat a vízfürdőn melegítünk és ezután alacsony hőmérsékleten szárazra bepárologtatunk, A máradé-20 kot metilalkoholból átkristályosítjuk. Az új higanyvegyületet fehér kristályok alakjában (kapjuk meg, mélyek; vízben könynyen oldódnak, 160° táján zsugorodnak és kb 170°-on bomlanak. "Higanytartalmuk 25 45.5%. A vizes oldat nátronlúggal szemben melegben is állandó. A fenti higanyvegyület úgy is állítható elő, hogy 16 rész, piridin-3-karbonsavallilamidot 21 rész higanyoxiddal és 30 6 rész ecetsavval melegben átalakítunk. 2. Példa: 16 rész piridin-3-karbonsavallilani,id vizes oldatát 21 rész If rissen kicsapott higanyoixid jelenlétében forrási hőfokon 85 erőteljesen rázzuk. Az átalakulás befejezte után szűrünk és a vizes oldatot vákuumban bepároljuk. Az, így kapott piridin-3-kaiibonsavall,ilamid-'merkuriMidroxid fehér kristálypart alkot, mjely nátronlúg-40 gal szemben állandó ós bomlási pontja kb. 120°. Ha ebből a vegyületből 3,9 részhez 6 térfogatrész 10%-os ecetsavat adunk, akkor a képződött oldat bepárolása után, piridin-3-k'arbonsavallilamid-45 merkuriacetátot kapunk, mélynek tulaj -Hg.O.CO.CH:i donságai az 1. példa szerint előállított vegyületeivel megegyeznek. 3. Példa: 206 rész piridin-3-karbonsav-2-karbonsavallilamidot (Fp. 87°, előállítva piridin- 50 2.3-dikarbonsavanhidridből és allilaminból, benzoics oldatban, hidegben) vizes oldatban 217 rész higanyoxiddal melegben átlakítunk. Fjmellett a higanyoxid oldatba megy és további melegítéskor a 55 piridin-3-karbonsav-2-ikarbonsavallilaimidmerkurihidroxid Ifehér anyag alakjában válik ki, mely nátronlúgban való feloldással és ecetsavval történő kicsapással jól tisztítható. Bomláspantja kb. 205°. A 60 vegyelemezés 45,3% (számítással 45.5%) higany tartalmat ad. A szabad savat' a kiszámított mennyiségű nátronlúgban oldjuk, az oldatot vákúumiban bepáfologtatjuk és a száraz nátriumsót kevés víz- 65 bői és sok alkoholból való átejtessél tovább tisztítjuk, A fenti vegyület alkálisóit kapjuk akkor is, ha a piridin-3-karbonsav-2-karbonsavallilarnid alkálisóiból indulunk ki. 70 A fenti higanyvegyület előállítható, ha 2 rész pir, idin-3-lkarbonsav-2-karbonsavallilamidot vizes oldatban 3 rész merkuriacetáttal melegben átalakítunk. 4. Példa: 75 16-rész piridin-3-karbonsavallulamid vizes oldatát 21 rész merkurioxiddal és 19,8 rész teofillinnel forrási hőfokon erélyesen rázunk. Az, átalakítás megtörténtével az oldatot vákuumban szárazra Tbepárol- 80 juk. A C9 H u 0 2 NY-Hg-C 7 H 7 OÄ valószínű képletű új vegyületet fehér, higroszkopos kristálypor alakjában kapjuk, mely 95°-on olvad és 145°-on bomlik. 85 5- Példa: 4,6 részt a piridin-3-4tarbonsav-2-karbonsavallilamid - 'merkurihidroxid nát-
