124944. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kondenzációs termékek előállítására
3. PéWa: A 2. példában leírt, 174—175 C°-on olvadó kondenzációs termékből (1,2-diacetil-5 7-metoxi - 1,2,3,4,9,10-bexaihidro-fenantrén; C19H22O3) 0,7 részt 5 rész benzolban feloldunk, az oldathoz 25 rész 0,1 n nátriumxnetilátoldatot metanolban adunk és az egészet 24 óra noszat vízfürdőn, visszafo) lyatásra állított hűtőn főzzük. Ezután a reakciómasszát lehűtjük, ecetsavval semlegesítjük és vízzel való hígítás után a reakcióterméket éterben felvesszük. Az éteres oldatot mossuk, szárítjuk és bepárologtatjuk. A maradékot benzol és petroléter 1:1 arányú keverékében feloldjuk és tisztítás céljából aktivált alumíniumoxid oszlopán átszűrjük. A fent lemUítettel azonos oldószerrel utánamosunk és a szűrleteket bepárologtatjuk. A leírt módon ka- 20 pott ciklusozási termieket kloroformpetroléterből való átkristályosítással tovább tisztítjuk, amikor is 116—117 C°-on olvad, A ciklusozási termék elemzése a 25 CisHisOa bruttóképletet adja.. A viz lehasításán kívül tehát egyúttal 2 hidrogénatom elveszítése közben dehidrogénezés is történt. A dehidrogénezést a levegő 'Oxigénje okozza, melyet az ebben a példában 30 leírt ciklusozási kísérletnél neun tartottunk távol. A Ci9 H 18 0 2 képletű ciklusozási terméknek az alábbi szerkezeti képletek egyike felel meg. A. Példa: A 2. példában leírt, 127—128 C°-on olvadó és C19H24O3 képletű hidrogénezett kondenzációs termékből 0,7 részt 40 rész abszolút etilalkoholban készült 0,2 n nátriumetilátoldatban 50 óra hosszat vízfürdőn melegítünk. Ezután a reakciómasszát CHs O-% lehűtjük és az alkoholt vákuumban lepároljuk. A reakciótermóket éterben felvesz- 45 szűk, az éteres oldatot mossuk, szárítjuk és bepárologtatjuk. A maradékot benzol és petrol éter 1:1 arányú keverékében feloldjuk és aktivált alumíniumoxid oszlopán átszűrjük. A fentivel azonos oldószerrel 50 utánaimosunk és ezután az egyesített szűrleteket bepárologtatjuk. Az így előtiszti-124944.
