124911. lajstromszámú szabadalom • Eljárás arilaminonaftalinszármazékok előállítására

2 134911. tétbe: o- m- és p-feniléndiamin, o-, m- és p-aminofenol, leukoiindofenolok, leukoindoaminok vagy ezek helyettesítési termékei pl. a megfelelő szulfo- vagy karbon-5 savak. Az amiinoihenzolszármazékokat célszerűen feleslegben alkalmazzuk. A reakciós termékek értékes közbenső termékek festékek előállításához. Ezenkívül .a prémfestésben nyerhetnek alkalma-10 zást. Az állati rostokkal szemben részben jó affinitást mutatnak1

, sőt az acetátinűselyem is részben, felveszi és oxidálószerekkel való utókezeléssel erőteljes vízzel szemben színtartó festéseket adnak. 15 1. 'példa. 144 rósz 2-oxinaftalint ós 150 rész 1,2-diaminobenzolt' 4000 rész 19° Bé-s nátriumbiszulfitoldattal zárt zománcozott üstben mintegy 40 óráig 115—120 C°-on keverünk. 20 60—70 C°-ra való lehűlés után az olajszerű reakciós terméket a vizes oldattól elválasztjuk és forró sósavtartalmú víziből való átoldással tisztítjuk. Kihűlésikor klórhidrátként tűk alakjában válik le és 25 szódaoldattal újból felszabadítható. A keletkezett 2'-aminoifenil-2-aminonaftalin hígított alkoholból átkristályosítva 96—97 C-aa olvad. 2. példa. g0

144 rész 2-oxinaftalint és 130 rész

1,3-diaminobanzolt 4000 rész 19" Bé-s nátrium-Mszulfitlúggal visszafolyató hűtővel ellátott ólmozott vagy zománcozott keverőüstben 80 óráigi visszafolyató hűtő alatt 35 keverés mellett forralunk. A melegen olajszerű reakciós terméket a vizes oldattól elválasztjuk és forró vízzel, valamint keh vés nátronlúggal többször kivonatoljuk. A keletkezett 3'-am,mofenil-2-amino-40 ftaftalint további tisztítás végett hígított sósavból átoldhatjuk. 3. példa. 137 rész 1,4-diaminobenzolt és 144 rész 2-oxinaftalint fűtőköpennyel és visszafo-45 lyató hűtővel ellátót ólmozott vagy zománcozott keverőüstben 4000 rész: 20° Bé-s nátriumbiszulfátlúggal keverés mellett 90 —100 óráig forralunk. Majd mintegy 60— 70 C-riaj lehűtjük, kinyomjuk és meleg 50 vízzel többször kimossuk. A keletkezett vegyület a 4-amiinofe!ni]-2-aminonasftalin, Azonos feltételek mellett 1-oxinaftalinból 4-aminoífénil-lJ

aminonaftalint kapunk. í, példa. 55 288 rész 1-aminonaftalmt és 400 rész; 4-amino-4'-oxidifenilamint visszafolyató hűtővel ellátott zománcozott vagy ólmozott keverőüstben 7000 rész 20° Bé-s nátriumbiszulfitliíggal keverés mellett forralunk, míg mintegy 120 óra múlva már 60 csupán kevés mennyiségű változatlan kiinduló anyag van jelen. Mintegy 70—80 C°-on kinyomjuk ós a sajtolt pogácsát erősen hígított forró sósavval, majd a még változatlan kiindulási anyag eltávolítá- 65 sáig forró vízzel diger áljuk. 5. példa. A 3. példában ismertetett szerkezetben 140 rész 2-oxinaftalint és 280 rész 4,4'-diaminodifenilamin-2-szulfosavat 2000 rész 70 36° Bé-s nátriumbiszulfítioldattal és 2000 rósz vízzel 50—70 óráig keverés' mellett forralunk. A kondenzál ási terméket ásványi savval kicsapjuk. Hígított szódaoldatból váló, átoldással és savval újból 75 való kicsapással tisztítjuk, amikaris 2-naftil -4,4'- diaminodifeinilaminszulfosavat kapunk. Ha ia 2-oxinaftalin helyett 1-amino-, illetve 1-oxinaftalint használunk, akkor 1- 80 naftil -4,4'- diaminodi fenilaminszulfosavat kapunk. 6. példa. 144 rész 2-oxinaftalint és 150 rész; 3-amino-l-oxibenzolt zárt zománcozott ke- 85 verőüstben 4000 rész 20° Bé-s nátriumbisízulíitoldattal 30 óráig 115—120 C°-on keverünk. A reakciós! terméket mintegy 60 —70 0°-ra való lehűlése után a lúgtól elválasztjuk és vízzel való többszörös kifő- 90 zéssel tisztítjuk. 7. példa. Pűtőköpeniiyel ellátott ólmozott vagy zománcozott keverőüstben 144 rész 2-oxinaftalint, 4200 rész 20° Bé-s bisaulntlúgot 95 és 160 rész 4-amino-l-oxibenzolt 27 óráig! nyomás alatt 115—120 C-on keverünk. Majd mintegy 70 C°-ra hűtjük, az ezüstszürke tűk alakjában kapott 4-oxifenil-2-aminonaftiaílint szűrőprésben kinyomjuk 100 és a présben forró vízzel mossuk. Azonos módon járunk el, ha 2-oxinaftalin helyett 1-oxinaftalint vagy 1- vagy 2-aminonaftalint használunk. 8. példa. 105 160 rész 2,7-dioxinaftalint ólmozott keverőüstben 400 rész alkálibiszulnttel valamint 3000 rész vízzel ós 260 rész 4-amino-1-oxibenzollal mintegy 120 óráig visszafolyató hűtés alatt forraljuk. Miután mimt- 110 egy 70 C°-ra hűtöttük* a világos szürke