124910. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oxinafttriazolok előállítására
2 124910. SO, II képletű oximafttriazolt leválasztjuk. A termék száraz állapotbaiu vöröses színű, alkatiakban sárgán oldódik és diazovegyüleíek-5 kel kapcsol. AzoinoíS módon állíthatunk elő oxinafttriazolt ,a diazotált l-aminobenzol-2-szul!fonsavból ós 2-amino-5-oxinaftalin-7-szulfonsavból kapott o-aminoazofestékből. 10 2. Példa: 13.8 rész diazotált 4-nitro-l-aminobetnzolból ós 31.9 rész l-annno-8-oxi; naftali:n-3.;6-diszulfosavból állló ásványi savas elegyet hatriumkarbonáLtal semlegesítjük és to-15 vábbi 22 rész 'natriumkarbonálot adunk hozzá. E festékoldathoz 20 C°-on 52 rész kristályos rézszulfát olldatát folyatjuk. Az oxidálás rövid idő múlva befejeződött, ami az oldat ibolyaszínének eltűnéséből ismer-20 hető fel. A kicsapódó sárgás öxijnafttriazolt, melynek képlete H0 S° 3 H leszívatjuk és nátriumkarbonátoldathan való oldással) ós szűréssel tisztítjuk. A'ter-25 mék diazovegyületekkel kapcsol'. Az oxidálás azonos eredménnyel ammoniákalkállikus oldatban mehet végbe, vagy pedig az o-amiüofesték savanyú elegyét közvetlenül alkália hozzáadása nélkül forrási 30 hőmérsékletein 35 rósz kristályos rézkllorid oldatával kezelhetjük. Az l-amino-8-oxinaftalin-3.6-diszulfonsavból és diazotált 3Hnitro-l-aminobenzol!ból, illtetve diazotált 4-klór-l-amimobeinzol-35 ból kapott o-aminoazoflestéklekből az oxi-Inafttriazol képződése azonos módon megy végbe. 3, Példa: A 13.8 rész diazotált 4-nitro-l-amino-40 benzolból és 23.9 rész 2-amino-5-oxinaftaliin-7-szulifosavbóI ásványi savas oldatiban keletkezett o-aminoazofestéket mintegy 1000 rész vízben ós nátriumkarbonáthan semlegesem oldjuk, majd 22 rész nátriumkar bo-45 triátot feleslegben adunk hozzá és azután forrási hőmérsékleten vizes oldatban 5 rész kristályos rézszulfátot folyatunk hozzá. Majd fokozatosan 16.5 rész 30<yo-os hidrogénszuperoxidot adunk hozzá, amikoris az oldat színe triazolképződés mellett sárgába 50 megy át. Ezután mintegy 2000 térfogatrészre hígítjuk, további 15 rész nátriumkarbonátot adunk hozzá és a kivált rézoxidulról leszűrjük. A sárga szűredékbőll az oxinafttriazolt mätriumklorid hozzáadásával) le- 55 választjuk. E termék sárga por, amely vízben sárga színnél oldódik, fölös alkáli hozzáadásakor narancsszínné változik és diazovegyületekkel könnyen kapcsol. SO, Na Az oxidálás azonos módon megy végbe, ha ,a 2-amino-5-oxinaftalin-7HSZulfosiav helyett a 2-amino-8-oxinaftalin-6^szuMosavalt használjuk. 4. Példa: (35 A 3. példában említett, diazotált 4-nilro-1-amino-benzolból és 2-amimo-5-oxinaftali:n-7-szulfosavból kapott o-amimoazoiíestéket a megfeilelő oxinafttriazollá akként is oxidálhatjuk, hogy a szódaalkálikus festékoldat- 70 hoz 10 rész kristályos rézsizulfátnak hozzáadása után forrási hőmérsékletein lassan literenként 1 26 g aktív oxigént tartalmazó nátriumhipokloritoldat 62 résznyi monynyiségót folyatjuk. Abban a mértékben, 75 ahogyan a tirozollá való oxidálás továbbhalad, az oldat vörös színe eltűnik. Az oxinafttriazoit a 3. példa szerint leválaszthatjuk, vagypedig oldatát a rézoxidulmak es egyéb csekély mennyiségű nemoldött szeny- 80 nyezéseknek szűréssel való eltávolítása után közvetlenül festékekké tovább feldolgozzuk. 5. Példa: A 19.9. rész diazotált 2-amimo-4.6—di- 85 tnitro-1-oxibenzolból és 23.9 rész 2-amiino-5-oxi|naftáliin-7-szulfosavból) savanyú kapcsolással kapott festékhez, szódaalkálikus forró oldatban 52 rész kristályos rézszulf állnak vizes oldatát folyatjuk ós addig tart- 90 juk forrásom, míg az eredetileg ibolya festékoldat sárgává változott. A kivált rézoxidul leszűrése után az oxinafttriazolt az oldatból liátriumklorid hozzáadásával lieválasztjuk. Az oxitriazol, melylnek képlete 95
