124844. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fényálló cserzőanyagok előállítására

MejijHeiit li)40. évi október hó 1-éii. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEIRAS 1124844. SZÁM. • IV/h/1. (XJ/a.) OSZTÁLY. — G. 8861. ALAPSZÁM. "•5H!W"!""TM»HB8!" Eljárás fényálló eserzőanyagok előállítására. J. R. Geigy A.-G. cé&-, Basel (Svájc). Pótszabadalom a 121224. 1. számú törzsszabadalomhoz. A pótszabadalom bejelentésének napja 1939. évi június hó 9. Svájci elsőbbsége 1938, évi júaius hó 9. A törzsszabadalom olyan eljárást ismertet, amelynek révén fenolszulfonsavak és dioxidifenilszulfohok elegyeit karbamiddal és formaldehiddel értékes cseírzőanyagokká 5 kondenzáljuk. Ez azonban csak akkor sikerül, ha teljesein meghatározott feltételek mellett dolgozunk; főként a kondenzációs elégje töménységi viszonyai bizonyultak1 döntőknek. iü Ebben a munkakörzetben tovább doldogzva azt találtuk, hogy a eserzőanyagok fényállóságát lényegesen fokozhatjuk, ha a kiindulási anyagként szereplő l'enolszulfonsav-dioxidifenilszulfon-elegyet a karb-IÍ> amid-formaldehides kotndenzáMs előtt szulfonáljuk, majd ehhez csatlakozóan a szulfonálás termékét gyengén savanyú oldatban karbamiddal és formaldehiddel forraló hőmérséklet alatt kondenzáljuk. 20 Fontosnak mutatkozott az, hogy az említett részleges szulfonálást csak legfeljebb, ill. legalább oly mértékben végezzük, hogy a rákövetkező karbamid-formaldehides kondenzálás még végbemehessen, ill. hogy a 3f> végeredményben kapott kondenzálási termék még oldható legyen. A szulfonálás mértékét leghelyesebben az adagolt szulfonálószer mennyiségével szabhatjuk meg, melyet a felhasznált dioxidifenilszulfonm mennyiségnél minden esetben kisebbre választunk. A szulfonálás befejezése után előnyöse» lúgokkal, főként ammóniával állítjuk be a karbamid-formaldehides kondenzáláshoz szükséges, gyengén savanyú ,={;") reakciót. A lehető legfényállóbb eserzőanyagok elérésére fontos az, hogy a hőmérsékletet minél érősebben a forralási hőfok alá csök- ; kerítsük. A süllyedő hőmérséklettel csökkenc reakciósebesség és az ennek folytán 40 növekvő reakcióidő azonban a hőmérsék-t let csökkentésének gyakorlati határt szab. A kondenzálási reakció hőfokául legjobbnak 55—65° hőmérséklet bizonyult, melynél a reakció még elég gyorsan megy végbe« 45 és mégis jó tényálló cserzőanyagokat ka^ punk. A szulfon felhasznált mennyiségét a fenolszulfonsavhoz képest egészen a molekulárisán azonos meninyiségekig választ^ 50 hatjuk meg. A karbamid-formaldehides kondenzálási a szokásos, módon, foganatosítjuk, pl. olyképpen, hogy a karbamidot a szulfonáló elegy semlegesített oldatához adjuk és a formaldehidet lassankint becsepeg- 55 tétjük; használhatunk azonban karbaroidformaldehid-kondenzálási termékeket, pl. dirnetilolkarbaniidot is. 1. példa: A kondenzáláshoz használt íenolszulfon- 60 sav-dioxidifenilszulfon-elegyet a következőképpen állítjuk elő: 400 rész nyerskrezolt (DAB IV) 400 rész monohidráttal 1 óra hosszat 105°-on szulfonálunk, majd a szulfonálási vizet vákuumban 120—125°-on le- 65 desztilláljuk. A szulfonképzéshez, a szulfonáló elegy teljes víztelenítése után, l25°-oin 200 rész nyerskrezolt (DAB IV) lassan a felszín alá szívunk és a fölös nyerskrezolt a reakcióvízzel együtt ledesztilláljuk. 70 A fenti elegy 100 részét 20 rész monohidráttal 3 óra hosszat 110—115°-on hevítjük, lehűlés után 50 rész vízzel hígítjuk