124830. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a ciklopentanopolihidrofenantrénsorozat karbonsavainak előállítására

134830. 0 5 1. példa: 50 cm 8 abszolút éterben 2 g teljesen szá­raz kolesztanont és kb. 5 g frissen desztil­lált brómsztirölt oldunk és az oldathoz fémes litiumot adagolunk. A hamarosan 10 élénken meginduló reakciót levegő kizá­rása és állandó rázás közben mindaddig folytatjuk, míg a reakciómassza színe ál­landóan vöröses barnává vált. Ezt köve­tőleg a litiummaradékökat eltávolítjuk, az 15 oldatot néhány cm3 alkohol hozzáadásával megbontjuk, víz és éter között elosztjuk és az éteres oldatot begőzölögtetjük. A ma­radékot a fölös brómsztirol eltávolítására 1 órán át gőzzel desztilláljuk. A nem illó rész szívós, aranysárga, már csak igen ke- 20 vés halogént tartalmazó gyanta. Ezt annyi jégecetben vesszük fel, hogy az anyag minden grammjának 40 cm3 jégecet feleljen meg és grammonként jéghűtés mellőzésével 2—2 óra hosszat ózonnal kezeljük. Az ózo- 25 nos oldat próbája, ha azt jégecet és cink­por keverékével megbontjuk és gőzben

Next

/
Thumbnails
Contents