124763. lajstromszámú szabadalom • Eljárás py-3-oxitetrahidro-oxinaftokinolinok előállítására

2 134763. Hevítünk. E hőmérsékletet mintegy 8 óráig tartjuk, majd hűlni Hagyjuk, a kivált kristálypépet leszívatjuk és acetonnal kimossuk. A py-3-oxitetrahidro-8-óxi& naftokinolin klórhidrátjának 138 résznyi mennyiségét kapjuk, mely áa elméletinek 54.6%-ia. A klórhidrát vízben könnyen Oldódik. Az ahból nátriumacetáttal való kicsapással és hígított alkoholból való áttü kristályosítással kapott bázis olvadáspontja 206—207 C°. Ha az l-amino-6-oxinaftalin Helyett az l-amino-7-oxinaf talint alkalmazzuk, akkor azonos módon a- py-3-oxitetrahidro-9-oxitö naftokinolin klónhidrátját kapjuk. A szabad bázis olvadáspontja 176—177 C°. 3. Példa: Az l-amino-8-oxin,aftalin klórhidrátjának vizes oldatából nátriumacetáttal való 20 kicsapással frissen előállított nedves bázis 163 résznyi mennyiségét, mely 130 rész száraz l-amino-8-oxinaftalint tartalmaz, 300 rész n-butilalkoholban oldjuk, 98 rész epiklórhidrint adunk Hozzá és keverés mellet 15 óráig 120—125 C°-ra hevítjük. 25 Lehűlés után a kivált kristályokat leszívatjuk és butamollal és acetonnal kimossuk. A py-3-oxitetrahidro-lO-oxinaftokinolin klórhidrátjának 115 résznyi mennyiségét kapjuk, ami az elmíéletrnek 56%-a. A 30 Hígított alkoholból átkristályosított bázis olvadáspontja 185 C°. Szabadalmi igénypont: Eljárás py-3-oixitetrahidro-oxinaiftokinolinok előállítására, melyre jellemző, 35 hogy aminooxinaftalinokat >epiklórhidrinnel szerves oldószerekben magasabb hőmérsékleteken, célszerűen 120—'130 C°-on, adott esetben levegő kizárása mellett hevítünk és az ekként kapott $0 halogénhidrogénsavas sókat ismert módon a szabad bázisokká alakítjuk át. Felelős kiadó: dr. ladoméri Sztnertnik István m. kir. szab. bíró. Paílas-nyomda, Budapest. V., Honvéd-u. 10. — Felelős: Győry Aladár igazgató.