124526. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a B6 vitamin zsírban oldható és könnyen tovább tisztítható származékainak előállítására
5> 124536. rásig ihevítümk. Ekkor a vitamin lassan feloldódik. Majd kihűlni hagyjuk, 3 súlyrész 60%-os alkoholt adunk hozzá, éjjelen át állni hagyjuk, ezután vákuum alatt 5 szárazra bepárologtatjuk, amikoris színtelen olajként ; a triacetil-vitamin-Be-ot kapjuk, amely alkoholban és kloroformban könnyen, vízben nehezen oldódik. Ha az, olajhoz számított mennyiségű 10 éteres 0.1 normál sósavat adunk, a triacetil-vitamin-Be-hidroklorid csillagalakúan elrendezett prizmákban azonnal kikristályosodik, amely kristályok alkoholéterből átkristályosítva 150—151 C°-on olvadnak, a nem észterezett vitaminnal ellentétben 15 • vaskloriddal színreakciót nem adunk és az elemzés szerint CiaHisOeNCl az összetételük. Azonos vegyületet kapunk, ha 1 súlyrész vitamin-Be-hidrokloridot 50 súlyrész 2o vízmentes piridinnel és 10 súlyrész ecetsavanhidriddel egy napig állni hagyunk, majd vízbe öntjük, az oldatot néhány óra múlva kloroformmal kirázzuk, a kloroformot vákuumban elpárologtatjuk és 25 a maradékot éteres sósavval kezeljük. 3. példa. 1 súlyrész vitamin-Be-hidrokloridot 20 súlyrész propionsavanhidriddel Vi óráig forrásig hevítünk. Ekkor a vitamin las-30 san feloldódik. Ezután lehűlni hagyjuk, 3 súlyrósz 60%-os alkoholt adunk hozzá, majd egyideig állni hagyjuk, az oldószereket csökkentett nyomás alatt elpárologtatjuk, amikoris színtelen olaj alakjában a tripropionil-vitamin-Be-ot kapjuk, mely 35 alkoholban, éterben, kloroformban könynyén, vízben nehezen oldódik. Ha az olajhoz éteres sósavat adunk, azonnal kristályos klorhidrátot kapunk. Az alkoholéterből átkristályosított anyag 40 olvadáspontja mintegy 120 C°. Vaskloridoldattal színreakció nem mutatkozik. SsabadaltTiA igénypontok: 1. Eljárás a Be-vitamin zsíroldható és könnyen tovább tisztítható származé- 45 kainak előállítására, melyre jellemző, hogy Be-vitamint, vagy Be-vitamint tartalmazó készítmónyeket acilezőszerekkel, adott esetben savkötőszerek jelenlétében kezelünk. 50 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy az acilvegyületeíket nagyfokú vákuumban szubliimáljuk. 3. Az 1. vagy 2. igénypontok szerinti el- 55 járás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy a zsíroldható aeilvegyületeket további tisztítás végett isavakkal való kezeléssel a megfelelő sókká alakítjuk át. 60 : Felelős kiadó: dr. ladomévi Szmertnik István m. kir. szab, i.iró. Pallas-nyomda, Budapest, V., Honvéd-u. 10. — Felelős: Győry AlacMr igazgató.
