124526. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a B6 vitamin zsírban oldható és könnyen tovább tisztítható származékainak előállítására
Megjelent 1940. évi szeptember hó 2-án. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEIRAS 124526. SZÁM. IV h/l. (IV/h/2.) OSZTÁLY. — F. 8652. ALAPSZÁM. Eljárás a Bö vitamin zsírban olható és könnyen tovább tisztítható származékainak előállítására. I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft Frankfurt a/M. A bejelentés napja 1939. évi február hó 18. Németországi elsőbbsége 1938. évi február hó 21. A Bö-vitamin a víziben oldható B-vitaminkomplexum alkateleme. Patkányoknál vitamin hiánya súlyos bőrbáintalmakat okoz, amelyek az embereknél előforduló 5 pellagrához hasonlóak. Bo-vitamin-fcészrtményelk adagolásával a patkánypellagrát gyógyíthatjuk, illetve megelőzhetjük. Ügy találtuk, hogy a Be-vitamin acilezhető és hogy a kapott acilvegyületek a 10 nem acilezett B-vitamintól eltérően zsírokban és olajokban, valamint zsíroldószerekben, mint pl. kloroformban, éterben stb. könnyen oldódnak. Emellett a Bevitaminhatás csorbítatlanul megmarad-15 Acilezés végett tiszta Be-vitamint, illetve annak tetszőleges [tisztaságú koncentratumait acilezőszerekkel, mint ecetsavanhidriddel, acetilkloriddal vagy benzoilkloriddal, adott esetben savkötő anyagok, 20 mint tercier; bázisok, nátriumacetát stb. jelenlétében kezeljük. A felhasznált Bevitamin tetszőleges eredetű lehet és. azt, pl. természetes termékekből, mint pl. élesztőből, rizskorpából vagy nyers cukor-25 melaszból állíthatjuk elő. Az acilvegyület előállításának az az előnye, hogy gyógyászati célokra a Be-vitamin és ai zsíroldható vitaminok oldatait egyazon oldószerben állíthatjuk elő. Az ekként kapott 80 acilvegyületeknek új kémiai tulajdonságaik vannak, amelyek további tisztítás szempontjából előnyösek. Az kicilvegyü-1 letek továbbá savakkal sókat képezhetnek, amelyek zsíroldóhatóságukat messze -35 menően elvesztik. További tisztítás szempontjából különösen előnyösnek bizonyult az a körülmény, hogy aa acilvegyületek, a nem acilezett vegyületekkel ellentétben, nagyfokú vákuumban szublimálhatok. 1. példa. 40 10 kg. száraz élesztőt acetonnal melegen kivonatolunk. A bepárologtatott acetonoldat sziárazmaradékát vízzel kivonatoljuk és higany sókkal való kicsapással a nem hatékony kisérőanyagoktól megsza- 4,5 badítjuk. A higanycsapadékról kapott szüredékből a higanyt kénhidrogénnel eltávolítjuk és a szüreidéfcet szárazra Ibepárolőgtat juk. A maradékot acetonnal kivonatoljuk, az aeetonoldatot, iderítőföld- 50 del keverjük és az adszorbátumot víz, metanol és piperidin keverékével eluáljuk. Az eluátumot Vákuumban szárazra párologtatjuk és foszforpentoxid (fölött szárítjuk. - 55 A mintegy 3 g-nyi maradékot 10 cm3 jégecetben oldjuk és 50 em3 ecetsavhidrid, valamint 100 cm3 piridin keverékét adjuk hozzá. Ezután éjjelen át állni hagyjuk, majd 30 percig vízfürdőn hevítjük, szá- go razra '.bepárologtatjuk és szilárd káliumhidroxid fölött szárítjuk. Az anyagot további tisztítás végett 50 cm3 kloroformban felvesszük, 4-szer 30 cm3 vízzel kirázzuk és a kloroformolda- 55 tot szárazra párologtatjuk. A kloroformoldat maradékát 10~~5 mm nyomáson szublimáljuk. 85—90 C°-on az aeetilvitamin megy át, amelyet szép tűk alakjában kapunk. 70 2. példa. 1 súlyrész Be-vitamin-hidrokloridot 20 súlyrész ecetsavanhidriddel % óráig for-