124500. lajstromszámú szabadalom • Eljárás E-vitaminhatású vegyületek dúsítására
Megjelent 1940. évi szeptember lió 3-án. MA a YAK KIRÁLYI #PBJ| SZABADALMI BIEÓSAG SZABADALMI LEÍRÁS 124500. SZÁM. ' IV/h/3. OSZTÁLY. — H. 10716. ALAPSZÁM. Eljárás E-vitamin-hatású vegyületek dúsítására. F. Hoffmann-La Roche & Co., Aktiengesellschaft eégr, Basel (Svájc). A bejelentés napja 1930. évi november hó 4. Svájci elsőbbsége 1938. évi november hó 30. Ismeretes, (Publ. Health Rep. 53,1779 40. füzet 1938 október 7.) hogy E-vitamintartalmú növényi kivonatoknak pl. búzacsíra- vagy a gyapotmagolaj el nem szap-5 panosítható hányadának hatékony alkotórészeit (a tokoferolokat) oly módon lehet dúsítani, hogy a szterinek fömennyiségét megfelelő oldószerrel kezelve, leválasztjuk; azután a szterinben szegény oldatot 10 magasvákuumban, ül. kromatografikus elnyeletéssel tovább frakcionáljuk. Minthogy a tokoférolok oxidálószer ékkel, fénynél és nedvességgel szemben érzékenyek, a leggondosabb töményítésnél is nagy a 15 hatásösságveszteséig. Míg a tiszta tokoférolok világossárga olajok, addig a nagyhatékonyságú töményített E-vitaminoldatok sűrűek, vöröses-narancssárgásak, sok esetben majdnem feketék. 20 Vizsgálataink azt mutatták, hogy észterezéssel a tokoférolok sokkal tartósabbá tehetők. A szintetikus a-tokoferol, amely i sárgás olaj, levegőn színelváltozás közben oxidálódik, sőt még légmentes tárolásnál 25 is sötétedik. Ezzel szemben az alacsonyabb, alifás karbonsavészterek világossárga, sűrűn folyós olajok, amelyeket alkoholos ferrikloridoldat sem nem oxidál, sem nem színtelenít el. Az élettani S0 vizsgálat azt mutatta, hogy a tokoférolok alacsonyabb zsírsavészterei szájon át adagolva legalább ugyanolyan hatást fejtenek ki, mint a nemészterezett tokoférolok. A találmány E-vitamin-hatású vegyüle$5 tok dúsítására vonatkozó eljárás, melyet az jellemez, hogy természetes eredetű E-vitamintartalmű anyagokat, pl. la búzacsíraolaj - elszappanosíthatatlan részét, előbb alacsony zsírsavakkal ószterezünk, majd azután a hatástalan kísérőanyago- 40 kat a szokásos módon leválasztjuk az észterezett E-vitamin-hatóanyagoktól. Előnyösen végezhető a dúsítás magasvákuumban történő frakcionálással, még pedig célszerűen a szterinésztereknek elő- 45 zetes leválasztása után. A találmány megvalósítási módját a következő példák szemléltetik. 1. példa, Búzaesiraolaj elszapanosítbatatlan ré- 50 szóból 10 részt eeetsavanhidridben oldunk,'' hozáadunk 2 rész vízimentes nátriumacetátcxfc és 2 órán át visszaesepegő hűtőben forraljuk. A fölös acilezőszer leválasztása , után megfelelő oldósaerrel (metilalkohol, 55 aceton, petrolóter) való kezeléssel a szterinészter főanennyiségét kicsapjuk. A szterinkicsiapások anyalugjait és mosadékjait tömónyítjük és a kivonatokat magasvákuumban frakcionáljuk. Az előpárlatot. 60 amely 120—1909 között 0,1 msm nyomáson átmegy, különválasztjuk. A főpárlat — sűrű, sárgás olaj — 0,1 mm nyomásnál kb. 200°-oii ímegy át. Az eljárással az E-vitamin-hatású anyagokat említésreméltó 65 veszteség nélkül az elszappanoísíthatatlan rész egy tizedrészénél kisebb hányadban dúsítottuk fel.