124337. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új szerves szulfhidrilvegyületek előállítására
Megjelent 19áO. évi augusztus hó 16-án. MAGYAR KIRÁLYI W^BÄ SZABADALMI BIKÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 124337. SZÁM, IV/h/1. OSZTÁLY. —• B. 14323. ALAPSZÁM. Eljárás új szerves szulfhidrilvegyületek előállítására. Benkő Rezső vegyész, Budapest. A bejelentés napja 1939 évi július hó 17. Már régebben ismeretes, (hogy a szervezetben képződő szerves szulfhidrilvegyületek, mint pl. a cistein, továbbá S. H. glutation fontos szerepet játszanak a szerve-5 zetben lévő endogén ós exogén mérgek méregtelenítésénél, továbbá a különböző fertőzések leküzdésénél is. Ez okokból igyekeztek művi úton, oly szerves szulíhidrüvegyületeket, illetve készítményeket .0 előállítani, mellyel szükség esetén a szervezet ezirányú törekvéseit belső adagolások alapján elősegíti. Nagy hátránya azonban ezeknek, hogy nem vegyi szintézis útján állnak elő, ha-5 nem állati terímékeikből készülnek. Továbbá, hogy aránylag igen kis kéntartalommal bírnak. A találmány olyan új szerves szulfhidrilvegyületek előállítására irányul, 0 melyek a szulfhidrilgyököt szintén aminosavakhoz kötve tartalmazzák, továbbá kéntartalmuk sokkal nagyobb, mint a fentebb említett szulfhidrilkészítményeké és végül előállításuk tisztán vegyi szin-5 tézis alapján történik. Az előállítást a találmány szerint úgy foganatosítjuk, hogy alkárinidroxidok vizes, vagy hideg alkoholos oldatát kénhidrogénnel telítjük és az oldatot vízben old-0 ható aminosavak jelenlétében formaldehidre behatni engedjük és iá reakció elegyet szerves savakkal megsavanyítjuk. Az eljárás foganatoísításánál azonban célszerűen úgy is eljáratunk, hogy víziben 5 oldható aminosavakra formaldehidet behatni engedünk és a képződött metilénaminósavakat, alkálihidroxidot kénnídrogénnel telített vizes oldatával kezeljük. Alkálihidroxidok gyanánt nátrium-vagy káliuímhidroxidot alkalmaziunk. Aminósa- 40 vak gyanánt előnyösen glikokolt, vágy alanint, de ezeken kívül bármely más vízben oldható aminosavat is alkalmazhatunk. Formaldehid helyett paraformaldehidet is alkalmazhatunk. 45 A reakciót célszerűen úgy foganatosítjuk, hogy 1 mol. alkálihidroxid vizes oldatát kénhidrogénnel telítjük, az oldathoz 1 •mol. aminosavat adunk és a reakcióelegyet 2 mol. formaldehidre szobahőmérsékleten 50 behatni engedjük. A reakcióelegyet két napon át állni hagyjuk és a keletkezett csapadékot szűréssel eltávolítjuk. Végül a reakcióelegyet 1 mol. ecetsavval vagy telsavval megsavanyítjuk. .,55 A reakciót úgy is foganatosíthatjuk,,w hogy 1 imol. aminosavra, híg alkoholos oldatban 2 mol. formaldehidet szobahőmérsékleten behatni engedünk) ia reakcióelegyet 48 órán át állni hagyjuk és 1 mol. al- 60 kálihidroxidnak kénhidrogénnel telített vizes oldatával kezeljük ós 1 mol. ecetsav, vagy tejsav hozzáadásával megisavanyítjuk. Megsavanyítás ntán a reakeióelegyből a 65 reakciótermék közvetlenül képződik és kristályos csapadék alakjában kiválik. Az eljárással előállított terméket a folyadéktól szűréssel elkülönítjük és vákuumban kénsav fölött megszárítjuk. Tisztítás cél- 70 jából a nyert termékek forró vízben, vagy alkoholban átkristályosíthatók. Előállítási példák: 1. példa. 40 g nátriumhidroxidot feloldunk 400 cm3 vízben és az oldatba kénhid- 75