123973. lajstromszámú szabadalom • ELjárás nitrogéntartalmú kondenzációstermékek előállítására
Megjelent 1940. évi július nó 1-én. • A8T1R URÁLIT BZABADALffl BIRŐSÁfl SZABADALMI LEI RAS 123973. SZÁM. ; IV/h/1. (X/li., XIV/e.) OSZTÁLY. — F. 8024. ALAPSZÁM. Eljárás nitrogéntartalmú kondenzációstermékek előállítására. I. G. Farbeiiindustrie Aktiengesellschaft, Frankfurt a/M. A bejelentés napja 1937. évi május hó 18. Németországi elsőbbsége 1936. évi június hó 13. A 119867. sz. magyar szabadalmi leírás eljárást ismertet fenolok klórtartalmú kondenzálási termékeinek előállítására, mely abban áll, hogy a magban egy vagy /6 több1 hosszabb alifás láncot tartalmazó fenolokat sósavval telített vizes formaldehidoldatokkal kezelünk. Ügy találtuk, hogy értékes nitrogéntartalmú vegyületeket kapunk, ha szerves 10 nitrogénbázisokat, melyek adott esetben savanyú csoportokat, pl. szulfocsoportokat is tartalmazhatnak, a fentemlített, a magban egy vagy több hosszabb alifás láncot tartalmazó fenoloknak sósavval 15 telített vizes formaldehiddel való kezelésével kapott klórtartalmú kondenzálási termékekkel hozunk reakcióba. E halogénttermékeknek primer, szekunder vagy tercier bázisokkal való reagálta 20 tásával vízben részben közvetlenül, részben alkohol közvetítésével oldható termé kek, aminoszulfósavakkal való reagáltatással alkálioldható termékek keletkeznek, E termékek többek között, mint segéd-25 anyagok a festésnél és mint rovar irtószerek aykalmazhatók. Példák: 1. A 119867. számú magyar szabadalmi leírás 2. példája szerint izobulilfenolból 30 kapott klórmetilvegyület 20 súlyrészét 60 súlyrész benzolban oldjuk. Ezt az oldatot keverés és hűtés mellett 15 C°-on mintegy YA óra alatt 20 súlyrész piridinnek 100 súlyrész benzolban való oldatába folyat-35 juk be. A kicsapódó terméket leszívjuk és vákuum alatt szárítjuk. Kevés alkoholban való oldással és acetonnal való kicsapással átkristályosíthatjuk, 260 C°-on bomlás mellett olvad. Az anyag könnyen oldódik vízben és alkoholban, nehezein ol- 40 dódik benzolban, acetonban és petroléterbesn. 2. A 119867. lajstromszámú magyar szabadalmi leírás 4. példája szerint dodecilfanolból kapott klórmetilvegyület 4 45 súlyrészét Í0 súlyrész acetonban oldjuk,, 4 súlyrész piridint adunk hozzá, mikoris reakcióhő szabadul fel. Visszafolyó' hűtő alatti 2 órai forralás után az acetont és a fölös piridint ledesztilláljuk és gyanta- 50 szerű, vízbén és a. legtöbb szerves oldószerben oldódó anyagot kapunk. Ily anyag híg, mintegy 1:1000 töménységű vizes oldatának különös tulajdonsága van, melyet a többi példa szerinti 55 termékek részben szintén, de neoi ily nagy mértékben mutatnak: Ugyanis lyi ily — nem viszkózus — oldatot üvegedényben majdnem forrásig hevítünk, a keletkező buborékok az edény falához 60 tapadnak és nem vagy csak nagyon lomhán mozognak fölfelé. 3. A 119867. lajstromszámú magyar szabadalmi leírás 1. példája szerint iz-o* oktilfenolból kapott klórmetilvegyület 65 116 súlyrészét 116 súlyrész piridinnel mintegy 1 óráig vízíürdőhőmérsókleten melegítjük. A fölöB piridint (legjobban vákuumban) ledesztilláljuk. A visszamaradt gyantaszerű anyag vízben oldódik. 70 4. A 119867. számú magyar szabadalmi leírás 4. példája szerint dodecilfenolból kapott klórmetilvegyület 6 súlyrószét 60