123932. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kemény, magas olvadáspontú gyanták előállítására
2 133932. az egyes uretánvegyületeknél különböző és a legnagyobb mértékben függ a felhevítés hőmérsékletétől és a felhasznált anyagok tisztasági fokától. Általában előnyös, 5 ha a kondenzálást oly hőmérsékleteken foganatosítjuk, amelyek nem fekszenek túlságos magasan a polimerizált termék olvadáspontja felett. Az így előállított gyanták sok felhasználási terület nagy-10 értékű munkaanyagai; így többek között a textilipar szempontjából értékes fonalakká és rostokká, mint műselyemé, lószőrhöz hasonló anyaggá vagy sörtékké dolgozhatók fel. 15 Az ömlesztett állapotban fonallá húzható termékek ismert eljárásokkal vagy közvetlenül az ömledékből vagy oldatokból fonhatok. Uretánvegyületekből előállított gyanták fonásához való oldó-20 szerekként tömény savak, például kénsav, ecetsav, hangyasav és a szerves vegyületek egész sora, mint fenol, krezol, benzilalkohol jönnek számba. A font, különösen az ömlesztékbőlfont rostoknak 25 nagy nyujthatóságuk van és a nyújtás után szilárdságuk igen nagy. Hogy a polimerizálódásnak a hevítés közben való előrehaladását megállapíthassuk, az ömleszték viszkozitását mérés-30 sei követhetjük, vagy kivett próbákból oldatokat készítünk és azok viszkozitását mérjük. Amennyiben az alábbiakban a viszkozitásra vaonatkozó adatokat közlünk, úgy relatív viszkozitásokról van 35 szó, amelyeket az anyagnak tömény kénsavban való 1 súlyszázalékos oldatával határoztuk meg. Példák. 1. Jól tisztított uretilán-N-d-pelargon-40 savat (COOH.(CH2 ) 8 - NH.CO. OCH 3 ) nyitott edényben nitrogén bevezetése mellett több órán át 240—250 C° hőmérsékleten mindaddig hevítünk, míg kivett próba viszko7Ítása 2.8. 45 A kondenzálás a következő módon folyik le: A 72 C°-nál megömlő uretilánsavról 200 C° fölött szénsav és metanol hasad le, és az uretilánsav2—3 óra múlva nagymértékben viszkózus, fonál húzására 50 alkalmas tömeggé alakul át. Ha a tömeg viszkozitása eléri az 1.8 értéket, akkor fonható. Célszerű azonban, ha a kondenzálást mindaddig folytatjuk, míg a viszkozitás legalább 2.5-re nem emelkedett. 55 A nagyobb mértékben kondenzált gyanták könnyebben fonhatok és nagyobb a szilárdságuk. Az így előállított termékek gyengén szürkés színezetűek vagy sárgásfehérek és 190—200 C° között lágyulnak. 210 C°-nál ismert eljárások szerint az 60 ömledékből fonhatok. Az így kapott fonalak 800% fölé is nyújthatók. Nyújtás következtében a rostok kristályai azonos irányban rendeződnek el és a rostok szilárdsága nagy mértékben megnő. Oly 65 fonál szakító szilárdsága, melynek egyes fonáltiterje 2,80% nyúlás mellett 5.5 g Denier-ig terjed. Ha a gyantát jégecetben vagy hangysavban oldjuk, akkor az oldószer elgőzölögtetésével átlátszó, szilárd 70 filmek vagy fóliák állíthatók elő. 2a. NN'dikarbometoxi - oktametilén -diamint, amelyet szebacindiszidból forrásban levő metilalkohollal vagy szebacinsavdiamidnak brómmal és metanólos 75 nátronlúggal való lebontásával nyertünk, szublimálással tisztítunk és azután molekuláris arányban szebacinsavval, oxigén kizárása végett kemény paraffin adagolálása mellett, több órán át 260—270 C°-on 80 hevítünk. Az anyag szénsav és metanol lehasadása közben kondenzálódik. 3—4 óra múlva az ömleszték 1.8 viszkozitást ér el és épen fonhatóvá vált. További hevítéssel az ömleszték viszkozitása foko- 85 zódik. 4-nél nagyobb viszkozitásig kondenzált gyanta kitűnő szerkezeti anyag, amely esztergályozással,marással, f urassal könynyen megmunkálható, nagymértékben 90 rugalmas, mint a természetes szaru és ütő, valamint hajlító szilárdsága meglepően nagy. 2b. 13 g oktametiléndiuretilán és 10 g szebacinsav és 50 g xilenol oldatának 95 48 órás hevítésével ugyancsak nagymértékben polimerizált, fonható terméket kapunk. A terméket az oldatnak metanollal való hígításával és a fehér por alakjában kicsapódott polimerizátum le- 100 szívásával elkülönítjük. 3. 13 g oktametiléndiuretilánt (CH3 . .O.CO.NH.(CH2)8 . NH.COOCH3) és6g hexametiléndiamint ammoniákgáz bevezetése közben 240—250 C° hőmérsékleten 105 2 óra hosszat nyitott üvegedényben hevítünk. Viszkózus tömeg keletkezik, amely lehűléskor sárgásfehér, szaruszerű gyantává dermed, amelyből fonalak húzhatók. 240—250 C° hőmérsékleten további 5—7 110 órás hevítés után a tömeg fonásra alkalmas. A gyanta 195—200 C° hőmérsékleten lágyul meg. Az oktametiléndiuretilánból és oktametiléndiaminból vagy oktametildiureti- 115
