123508. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a ciklopentano-polihidro-fenantren-sorozat ketonjainak előállítására

2 133508, v 1. Példa. 3-oxi-ietiolkol-5-en-isiavat (olvadási pontja 285 C° bomlás közbein) ismert módon metileszterbe viszünk át, iainely metanolból :5 180 C° olvadási pontú tűkben kristályosodik. Ezen észterből 1 g-ot 1 g eceteszterrel keverünk és még 0.2 g finomra aprított nátriumot keverünk bozzá, 24 órán át szobahőmérsékleten állni hagyjuk, 10 mire a natrium szétesik és sárga pép keletkezik. Jéggel és savval szétbontjuk. Hosszabb rázás után leválasztjuk és kiéterezzük. Az éteresoldatot vízzel mossuk, megszárítjuk és étertől megszabadítjuk. 16 A nyers kondenzációs terméket alkohol hozzáadása mellett, erősen hígított nátromlúggal 12 órán át való főzés útján elszappanosítjuk. Az éterben maradó, semleges részek igen nagy vákuumban 20 való destztillálás és toluolból való átkris~ tályosítás után az ismert pregn-5-en-3-ol-20-on vegyületeit adják, melynek olvadási pontja 190 C°. A savanyú részekből a kiindulási savak egy részét visszakapjuk. 25 2. Példa. Az 1. példához hasonló miódon hidroxi-3-etiokolén-5-sav-esztert metoKi-eceteszterrel kondenzálunk. A kondenzálási terméket jéggel és savval bontjuk és rázási után 80 leválasztjuk, a vizes réteget kiéterezzük és lígy dolgozzuk fel, minit az 1. példában. Elszappanosítás céljából azonban hoszrfzabb időn át hígított savval hevítjük alkoholos oldatban 35 A feldolgozásnál jdihidroxi-3,21-preignen-5-om-20 vegyületet kapunk színtelen lapocskák alakjában, melyek mintegy 160 C° hőmérsékleten nem olvadnak hevesen. Szabadalmi igénypontok: U 1. Eljárás a ciklopentano-polihidro fenantren-sorozat származékainak előállítására egy keto^csoporttal az oldalláncban a 20-helyen, amely származékok a gyűxűrendszieriben még ezubszti- él ituenseket, különösen oxigént tartalmazhatnak, azzal jellemezve, hogy az etiokolán- vagy etio-alh>kolánsav telített vagy telítetlen szármiaizékait, melyek a gyűrűrendszerben még szubszti- 5C tuanseket, különösen oxigént ''tártai-' mázhatnak, alkáli-, vagy földalkálifémek behatása alatt, R1CBR2-COOR általános képletű' vegyületekkél kondenzáljuk, amely képletben RÍ és R2 55 hidrogént, íailkilt, jalfeoxilt, aciloxilt, eleszterezett karboxilt és R alkilt jelent. 2. Eljárás a ciklopentano-polihidrofenantrensoirozat í származékainak elő- 60 állítására egy keto-csoporttal az oldal láncban a 20-helyen, amely származékok a gyűrűrendszerben még szubszti-' tuenseket, különösen oxigént rartalmazihatnak, azzal jellemezve, hogy az 65 1. igénypont szerinti eljárással kapott kondenzációs termékeket a reakciókeverékből leválasztjuk, elszappanosítjuk és dekairboxileaziük. 3. Aiz 1., vagy 2. igénypontban védett el- 70 járás kiviteli miódja, melyet az jellemez, hogy a kondenzálást eceteszterrel vége&zük. 4. Az 1., vagy 2. igénypontban védett eljárás kiviteli módja, melyet az jellé- 75 mlez, hogy a kondenzálást metoxi-eceteszterrel végezzük. Felelős kiadó: dr. ládpgtéiri Szmertnik István m. kir. szah. btró. Pallas-nyomda, Budapest, V., Honvéd-u. 10. — Felelős: Győry Aladár igazgató.