123491. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kondenzálási termékek előállítására
4J 133491. .CO.NH.CHs.CHí.NÍCH^a, aceíilaminoccelsavmetiloktadecci il^mid CH3.CO. .Nri.CH2 .CO.N.C, 8 .H, s .CH,. Aldehidekként elsősorban a formalí) dehidet vagy ennek polimerjeit vagy származékait említjük, mint az acetátokat, de evgéb aldehidek, mint aeetaldehid, butiealdehid (CH3.CH 2 .CH 2 C OH), izohexaldehid, benzaldehid, vagy ktto-40 nok, mint aceton is használhatók. A találmány értelmében alkalma>ardó biszulűtok, főleg a kénessav alkálifém és alkáliföldfém sói, pi. a kálium és nátrium sói. 45 Az eljárást akként foganatosíthatjuk, hogy valamely amidot ömlédékben, pl. valamely aldehid- vagy ketontisiulíiítal együtt jó keverés mellett hevítünk. Aldehidbiszulfit és ketonbiszulfit vegyület .áo keverékeit szintén használhatjuk. Eljárhatunk azonban akként is, hogy az amidot az aWehid' vagy keton bisíulf it -vegyület komponenseivel reagáltatjuk. Továbbá az amidot elé*SÍör metilol végy ü-35 letté alakíthatjuk át és azután reagáltathatjuk biszulf ittál. Célszerűnek bizonyult, ha az ömledékbe higítószerként finoman elosztott s;iiárd anyagokat keverünk. E rendszabállyal 30 egyrészt a reakciós elegy egyenletes hevítését biztosítjuk, másreszt e;által az ömledékekből, amelyek néha nehezen keverhetőek, könnyen keverhető port kapunk. Effajta finom elosztású s;ilárd anyagként 35 a következők jönnek tekintetbe: homok vagy kovaföld, melyeket a reakció befejezte után a reakciós termékből eltávolítunk, vagy sók, mint konyhasó, nátriumszulfát és magnéziumszuífát. 40 Egyes esetekben célszerű lehet, ha magasan forró szerves oldószer, mint xilol, diklórbenzol vagy piridin jelenlétében dolgozunk. A két- elébb említett anyag használatakor e rendszabállyal a. 45 keletkező reakciós vizet a reakcióske-verékből azeotropos desztillálással könryen eltávolíthatjuk. Az igényelt reakciók sok esetben vizes közegben is foganatosíthatók különösen akkor, ha a kiinduló 50 anyagként használt karborsavamid vízben oldható vagy ha annak a víz iránt bizonyos affinitása van. Ha vízmentes közegben, tehát ömlédékben vagy valamely a vízzel nem kevé-55 redő szerves oldószer jelenlétében dolgozunk, a reakciót, kondenzálóan ható szerek, mint cinkklorid hozzáadásával gyorsíthatjuk. A reakciós hőmérséklet az alkalmazott kiindulási anyag szerint tág határok 60 köiöit ingado/ik. Ha kiinduló anyagként nagy molekulájú zsírsavak amidjr it használjuk, akkor az előnyös reakcióshőmérsékJet 120 és 180 C° között van. A. lei írt reakciókat általában nyomás nélkül foga- 65 nat osít hal juk. Csupán egyes esetekben szükséges, hogy zárt edényekben nyomás alatt dolgozzunk. A reakciós termékek nagy határ- és felületi-aktivitással tűnnek ki cs a textil- 70 iparban segédszerekként, pl. mosó-, nedvesítő-, lágyító- vagy emulgálószerekként használhatók. Példák: 1. Azonos súlyrész olajsavamidot és 75 techr ikai formaldehid-biszuif it-nátriumot keverés mellett 155 C°-ra hevítünk. 1% óra múlva csekély hőmérsékletemelkedés mellett megindul a reakció. Az eleinte gyengén habsó hígfolyós tömeg további 80 3 óra múlva szívóssá válik, de még keverhető. Próbája kissé zavarosan már hideg vízben is oldódik és kitűnő a habzóképessége. Ha a reakciós termékhez azonos súlymennyiségű konyhasót adunk és to- 85 vábbi 9 óráig 155 C°-on keverjük, sárgás árnyalatú port kapunk, amely vízben teljesen tisztán és színtelenül oldódik. A hígított metanolból kikristályosított termék képlete analüikailag megállapítva 90 C27H 33 CO.NH.CH 2 S0 3 Na. Oltjsavamid helyett azonos eredménynyel la úrin sava mi dot is használhatunk. 2. 28 súlyrész olajsavamidot 30 súlyrész xilolban oldunk, majd 32 súlyrész 95 80 %-os formaldehidbiszulfitot adunk hozzá és keverés mellett elfolyató hűtő használatával 145—155 C°-ra hevítjük, mimellett a ledesztilláló xilolt azonos mennyiségű xilollal pótoljuk. Avégett, 160 hogy a xilol és a reakciós víz ledesztillálását megkönnyítsük, gyenge vákuum alkalmazása mellett dolgozhatunk. Több órai keverés után a xilolt vízgőzzel lefúvatjuk. A reakcióstermék melegvízben 105 tisztán, erős habzás mellett oldódik. Az oldat hígított sósav hozzáadásakor is tiszta marad. 3. 30 súlyrész szteárinsavmetilolamidot 150 súlyrész piridinben oldunk és 11 no súlyrész technikai nátriumbiszulfitporral mintegy 20 óráig visszafolyató hűtő alatt forraljuk. A piridin ledesztillálasa és a maradéknak benzollal való mosása után a Clí H, i CONH.CH 1 .SO,Na 115 képletű vegyületet metanolból átkris-
