123479. lajstromszámú szabadalom • Eljárás arzenobenzolmonoszulfoxilátok előállítására
2 133479. 3-(bis-dioxipropil)-amino-4-oxi-3'-amino-i'~ oxiarzenobenzol-szulfoxilát. As-•••=—'•——— As — NÍ A: /3H, CHOH.CHa OH \CH2 .CHOH.CH 9 OH -NH.CH9 .0S0Na H OH melyet leszívatunk és éterrel mosunk. , Tulajdonságai a 114110. lajstromszámú 5 szabadalom 1. példája szerint kapott vegyületeivel megegyeznek. 2. 11,24 g 4-(dioxipropil-oxietil)-1 aminobenzol-1-arzinsavat (előállítható a 114110. lajstromszámú szaibadaloin 4. példája sze-10 rint) 20 cm3 vízben feloldunk és a fenti 1. példában megadott módon kénessavval a 4-(dioxipropil-oxietil)-aminobeinzol-1-arzinoxiddá redukáljuk. Ha ennek az arzinoxidnak 3.17 g-jára 1'85 g 3-amino-4-oxibenzol-l-arzint sósavas oldatban hagyunk behatni (lásd a fenti 1. példát), akkor melegedés közben sósavas 4- (dioxipropil-oxietil) namino-3'r amihio^'-oxiarzenobenzol képződik, melyet etilalkohol és éter hozzáadásával kicsapunk, leszívatunk és szokásos módon formaldehidnátriumszulfoxiláttal a 15 20 -(dioxipropil-oxietil) As amino-3'-amino-á:'~oxiarzenobenzolszulfoxiláttá —== As '\ ,CH„.CHs OH -NH.CH9 .0S0Na N \0Ha .CH0H.CH í! 0H 25 alakítunk át. Az így kapott narancsszínű vízben könnyen oldódó por tulajdonságai azonosak a 114110. lajstromszámú szabadalom 4. példája szerint előállított vegyület tulajdonságaival. 3. 1.99 g 3-amino-4-oxibenzol-l-arzinoxidot, melyet a Berichte der Deutschen Ohemisichen Gesellschaft 43. kötetében (1910.), a 919. lapon megadott eljárással állítottunk elő, vizes-lúgos oldatban 2-85 30 OH g 3iaminQszulifoxilát-4-oxibénzol-l-arzin- 35 nal (lásd a fenti 1. példát) a 3-amino-4-oxi-3' -amino- 4' -oxiarzenobenzolszulfoxiláttá kondenzálunk. Ezt a vegyületet az oldatból etilalkohol és éter hozzáadására kicsapjuk. A sárga csapadékot leszívatjuk 40 és éterrel mossuk. Ha a szulfoxilát vizes . oldatára hűtés közben először 1 Mol etilénoxidot és azután melegben 1 Mol glicidet hagyunk behatni, iákkor a 45 3-(dioxipropihoxietil)'amino-í-oxi^3\am^no-í'-oxiarzenobenzolszulfoxilátot As= As -N ,CH2 .CH 2 OH \cHa .OHOH.CH 2 OH OH kapjuk, melyet etilalkohollal és éterrel sárga csapadék alakjában kicsapunk. A készítmény 19,82% arzént tartalmaz és S0 vízben könnyen oldódik. 4. 19>9 g 3-(bis-dioxipropil)-amino-4-oxibenzolarzinoxidot, melyet a fenti 1. példa —NH.CHo.OSONa OH szerint állítottunk elő, 26,3 g 3-amino-4>oxi-5-metoxibenzol-l-arzinsawal, melyet a 107887 számú magyar szabadalom 1. példája szerint állítottunk elő, 70 cm 8 hide' gen telített metilalkoholos sósavban feloldunk és 100 cm" hidegen telített metilalkoholos sósavban feloldott 75 . g ón-55