123401. lajstromszámú szabadalom • Eljárás mesterséges gyanták előállítására
1334:01. 3 most arról gondoskodunk, hogy ez a kristályosítás elégséges mennyiségíí szabad sav jelenlétében menjen végbe. Célszerű, ha a szabad sav már az oldalnak bepáro-5 lássál való löményílésekor jelen van. Valószínű, hogy ilyenkor aránylag lassú reakciók mennek végbe, inelyeknek i'onlos szerepük van az igen tiszta pcnlaerifroí előállításainál. A szabad savnak a tömény 10 oldatra számított 1—10°/o mennyiségben kall jelien lennie. Ha közvetlenül a reákcik> elegyből akarunk igein tiszta piemtaeritrolt előállítani, erős savakat, pl. ásványi saván kat, fenilszulfonsiavat, stb. alkalmazunk. 15 A hozadék látszólag kisebb minit az eddigi módszereknél, ami talán arra vezethető vissza, hogy az azokkal termelt pentäh eritrol tetemes mennyiségű tisztátlanságot tartalmazott. Ha a régebbi módszerekkel 20 termelt anyagot ismételt kristályosításisal próbáljuk tisztítani, a tisztított termék hozadéka kisebb, mint aminőt a találmány szolgáltat. Emellett ilyen módon sem lehet olyan tiszta terméket kapni, mint a taláil-25 many szerinti eljárással. 4. Foganatosítást példa: Hűtőkígyós és kavarós tartályban 1200 liter vízhez 400 kg (30 súly o/oos) formalin t keverünk, úgy hogy a formaldehid-30 oldat kb. 7.5<>/o-©s. 6 órán belül (25o/0 -ios oldat alakjában) 44 kg aceitaldehidét és 42 kg finoman porított kalciumhidroxidot adagolunk félóránkénti adagokban. A hőmérséket 15—16 fokon tartjuk. A konden-35 zálás befejeztével az elegyhez keverés közben annyi kénsavat aduink, hogy az összes kalciumhidraxid szulfáttá alakuljon és emellett az alant említendő tömény oldat térfogatára számítva még 2.6—2.8o/o sza-40 bad sav legyen az oldatban. Az oldatot a kivált kalciumszulfátról leszűrve, kb. 90 fokon eredeti térfogatának V10^ére parolijuk be. Ennek a tömény oldalnak térfogata irányadó a szabad sav mennyiségéf-45 nek megállapításánál.. A tömény oldatott kristályosítjuk, a kristályókat centrifugáljuk és kevés vízzel mossuk. A nyers kriis*tályokat egyszer kevés vízből átkristályosífcjuk. Ilyen módon 45°/OHQS hozadékkal kat-50 punk 255 fok olvadáspontú pentaeritrolt;. Ilyen módon természetesein nyers penjtau eritrolt is tisztíthatunk. E célból a nyeirsí pentaeritrolt vízben oldjuk, kellő mennyir ségű kénsavat adunk hozzá, az oldatot e>gy 55 ideig hevítjük, töményítjük s azután kristályosítjuk. Szilárd nyers pentaeritrolt is lehet ilyen módon savval tisztítani. Ez cselben célszerű aránylag gyengébb savat pl. eeelsavat alkalmazni. Sznbadalmi igénypontok: 6Q 1. Eljárás mesterséges gyanlasaerű termékek előállítására pentaeritrolnak mono- vagy polibázisos szerves savak kai eszközölt kondenzálásával, melyet az jellemez, hogy a reakcióelegyet a 65 kondenzálás befejeztével magasabb hőmérsékleten értleltetjük. 2. Az 1. alatti igénypontban meghatározott eljárás kiviteli módja, melyet az jelilemez, hogy az érlelést vákuumban fo- 70 ganatosítjuk. 3. Az 1. vagy 2. igénypontban meghatároziott eljárás kiviteli módja, melyet az jellemfez, hogy az érlelést vízkötő- v anyagok jelenlétébein foganatosítjuk. 75 4. Az 1—3. igénypontban meghatározott eljárás kiviteli módja, melyet az jellemez, hogy az érlelt masszát maga^ sabb hőfokra való hevítéssel keményíti jük. 80 5. A 4. igénypontban meghatározott eljárás kiviteli módja, melyet az jellemez, hogy a keményítést savas anyagok jelenlétében foganatosítjuk. 6. Az 1—5. igénypontok bármelyikében 85 meghatározott eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy pentaeritrolt ötnél több szénatomos alifás savalakai kondenzálunk. 7. Az 1—6. igénypontok bármelyikében 90 meghatározott eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy redukálóanyagoktól mentes pentaeritrolt kondenzálunk a savval. 8. Eljárás az 1—7. igénypontok bárme- 95 lyike szerint magas olviadáspontú pentaieiritrol előállítására, pentaeritrol tartalmú oldatok töményítésével és kristályosításával,, azzal jellemezve, hogy annyisav jelenlétében dolgozunk, mely iw a itöményíteltt oldat térfogatára számítva 1—10°/o. 9. A 8. igénypontban meghatározott eljárás kiviteli módja, melyet az jellemez, hogy 2—60/0 szabad savat alkalma- 105 zunk. 10. A 8. és 9. igénypontban meghatározott eljárás kiviteli módja, melyet az jellemez, hogy formaldehidet és acetaldehideit lúgos közegben kondenzálunk s 110
