123398. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új kondenzálási termékek előállítására
133398. módon lehet viszkózaműselyemből készült szövetet víztaszítóvá, tenni és lágyítani. 6. Példa: 3,1 súlyrész N-oximetilsztearinsavami-5 dot 25 térfogatrész abszolút alkoholban forrón föloldunk. 45—50 C°-ra való lehűtés után 3,0 súlyrész finom poralakú N-N'-dietiltiokarbamidot adunk hozzá és kavarás közben, 45—50 C°-on 2 térfogatit) rész 20%-os alkoholos sósavat csepegtetünk be. Az oldatot 45—50 C° hőmérsékleten 15 percig tovább kavarjuk és az alkoholt körülbelül 40 C° vízfürdőhőmérsókleten vákuumban lepároljuk, a kondenzá-15 lási terméket színtelen, sűrűnfolyós olaj alakjában kapjuk meg, mely hidegben viaszszerű tömeggé dermed meg. Az új termék vízben átlátszó oldatot adva oldódik. Az oldatok erősen habzanak és me-20 legítéskor rövid idő multán teljesen elbomlanak. Hasonlóan viselkedik az. N-monoetiltiokarbiamid is. 7. Példa: 25 3,1 súlyróSiZ metilolsztearinsavamidot 25 térfogatrész abszolút alkoholban, forrón feloldunk. Körülbelül 40 C°-on 4,0 súlyrész finom poralakú N-fenil-tiokarbamiidot és 2 térfogatrész 20%-os alkoholos só-30 savat adunk hozzá. 10 percig 40—45 0°-on tovább kavarva, az oldatból vett próba vízzel való hígításkor átlátszó oldatot adva oldódik. Az alkoholt vákuumban lepároljuk, mire az új terméket színtelen, 35 viaszszerű tömeg alakjában kapjuk meg. A termék próbája kevés alkoholban feloldva vízzel való higításkor átlátszó oldatot adva oldható marad. Az oldat habzik és rövid mieliegítés után megzavarosodik, 40 amiíkoris a habzóképesség elvész. .8. Példa: 3,4 sűlyrósiz N-klórmeitil-N-metilszteátónsavamidot 10 térfogatrésa acetonban líxelegen feloldunk. Az oldatot jéghűtés 45 közben lassan 10 térfogatrész aeetonban feloldott 1,0 súlyrész tiokarbamidihoz adjuk. Miután mindent hozzáadtunk, kavarás köziben 30 percig 40 C°-ra melegítünk és ezután a reakcióitömeget jég-50 vízzel lehűtjük. A kondeojzálási termék, mely időközben fehér, szemcsés tömeg alakjában vált le, szűréssel elkülöníthető. Kevés alkoholban feloldott próbavízzel gyengén opalizáló oldatot ad, mely habzik 55 és melegítve gyorsan elbomlik. 9. Példa: 1.6 súlyrósz sztearinsavmetilolamidot 20 térfogatrész jégeceitben melegen feloldunk. 40—45 C-pn 3 térfogatrész vízben feloldott 1.8 súlyrész N-fenil-tiokarbamiid-p-szulfo- 60 savas káliumot adunk hozzá. Az oldathoz kavarás közben, 40—45 C°-on 2 térfogatrész 20%-os alkoholos sósavat csepegtetünk. Miután 30 percig változatlan hőmérsékleten tovább kavartunk, az oldat- 65 ból vett próba víziben tisztán oldódik. Az uj termék, mely éterrel való kiesapással és szűréssel elkülöníthető, félig szilárd, fehér tömeg, mely vízben oldódik. 10. Példa: 70 '58 súlyrész cetil-klórmetilétert 178 rész benzolban feloldunk' az oldathoz 16 rész finom poralaikú tiokar.bamidot adunk és az egészet gyors kavarás közben 75 C°-ra melegítjük. A műveletet 1 óra után meg- 75 szakítjuk, lehűlés után a kivált termeket leszivatjuk, benzollal utánamossuk és vákuumban megszárítjuk. A termelési hányad 93%. Az új termék fehér kristálylemezkéket 80 alkot, melyek meleg vízben erős habzás közben oldódnak. 11. Példa: Túlnyomórészt oktadecilalkohol és csekély mennyiségű hexadecilalkohol al- 85 kotta, kereskedelemben használatos keveréket szokásos módon a-klórmetiléterré alakítunk át. Az így kapott a-klórmetüéterből (Fp. 3 = 185—188 C«) 25 súlyrészt 77 súlyrész száraz benzolban oldunk. A 90 keverékhez azután 6.4 súlyrész finoman porított tiokarbamidot gyors kavarás közben adunk és ezt követőleg az egészet kb. 1 órán át 75 O-ra hevítjük, amikor is gondoskodunk arról, hogy az egész jól át- 95 keverődjék. Lehűlés után a. kicsapódott kondenzálási terméket, melynek képlete minden valószínűség szerint vru C18 H 37 —0-CH 2 - -S-c/^ HCl, illelőleg XNH 2 0M H 18 —O-CH,—S— Cr HCl 100 NH2 az anyalúgtól különválasztjuk, benzollal mossuk és alacsony hőmérsékleten a hozzátapadó oldószertől megszabadítjuk. Színtelen port kapunk, melyet meleg víz, rázáskor, nagy mértékben hnbzó oldat 105
