123311. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gyantajellegű kondenzációs termékek előállítására
9 1Í53311. fejeztével a szokásos módon savat adagolunk, a gyantát elválaszljuk, víztelenítjük és szükség szerinti magasabb hőfokon keményítjük. 5 1. Kiviteli példa. Kb. 500 liter térfogatú, keverővel és visszafolyó hűtővel ellátott kettősfalú, hűthető vagy melegíthető^ zárt üstbe 135 kg, 16—18° ra lehűtött acetaldehidet, 10 majd további hűtés közben 180 kg acetont adagolunk. Az összekevert és kb. 16°-ra lehűtött folyadékhoz 5 kg szilárd kálilúgnak 50 liter 96%-os alkoholban létesített oldatát adjuk kis részletekben. A kezdeti 15 felhevülés csökkentésére az elegyet hűtjük hogy ez állandó, de nem túl heves forrásban legyen. Az utolsó lúgrészlet beadása után a hűtést megszüntetjük, de a keverőt tovább járatjuk, mindaddig, amíg a 20 reakciós elegy még forrásban van. A forrás megszűnte után az elegyet a kavaró lassú járatása közben fokozatosan melegítjük, úgyhogy kb. 2—3 óra múlva hőfoka 80—90° között legyen. Kb. 8 órai 25 főzés után az elegyet lehűlni hagyjuk, majd pár órai állás után újból melegítjük, kb. 8 órán át, bár a melegítés ismétlése el is maradhat. Ezután a lehűlt elegyet gyúró-mosó készülékben kb. 300 liter 30 vízzel keverjük, amikoris a gyanta kiválik. Az elegyet ekkor, folytonos gyúrás közben, 22 kg 20%-os kénsavval gyengén megsavanyítjuk, majd a kivált gyantát vízzel jól kimossuk. A mosóvízből a re-35 akcióban részt nem vett kiindulási anyagokat ledesztilláljuk, amikorjs 78.7 kg acetaldehidet, 110 kg acetont és az alkoholos kálival bevitt alkoholt csaknem egészében visszakapjuk. A mosásnál 40 visszamaradt gyantát, célszerűen vékony rétegben, 100—110°-nál szárítjuk, illetve keményítjük. A kapott száraz gyanta kereken 111 kg. A víztelenítést úgy is eszközölhetjük, hogy a nedves gyantái 45 benzollal deszlilláljuk, amikoris a víz a ... benzollal binér-keverék alakjában távozik. A kapott aceton-aldehidgyanta jól oldódik alkoholban, acetonban, toluolban és benzolban. 50 2. Kiviteli példa. Az 1. példában ismertetett készülékbe bevitt 48 kg furfurol és 58 kg aceton jól elkevert elegyéhez apró részletekben, lassú kavarás közben 30 kg kb. 50%-os káli-55 lúgot adagolunk. Az elegyet, ha az kb. a lúg 1/6 részének beadagolása után még nem jönne gyenge forrásba, a reakció megindultáig óvatosan melegítjük. A reakció megindultával ennek egyenletességét a lúg adagolásával szabályozhatjuk. 60 Az egész lúgmennyiség beadása után az elegyet 80—100°-on, célszerűen kétszer 8 órán át, 16 órás állási periódust iktatva közbe, főzzük. A kihűlt elegyet kb. 300 liter, előzőleg 64 kg 20%-os kénsavval 65 megsavanyított vízbe öntjük, jól összekeverjük, amikoris a termék, rendszerint azonnal, sárga, szemcsés csapadék alakjában kiválik. Ha a kiválás nem történik meg az összeöntés pillanatában, az elegyet 70 gyúrásnak vetjük alá, amikoris ez lassan megszilárdul és sárga, szemcs.é-s csapadék^ ká esik szét. Lényeges, hogy a neutralizáló fürdő állandóan savanyú maradjon. A kapott szemcsés termék jól szűrhető és 75 90—105° között könnyen szárítható. A nyert műgyanta rideg, nagyon könnyen porló, sárgás színű, acetonbán, benzolbán, toluolban oldható anyag. Hozadékként 56.5 kg száraz gyantát kapunk, emellett SQ a mosóvízből 23.5 kg aceton visszanyerhető. A gyanták egymással, ugyanígy a kiindulási anyagok is, kombinálhatók, vagy részben, esetleg egészben helyettesít • 85 hetők. így pl. eljárhatunk akár úgy, hogy : az 1. és 2. példák szerint kapott gyanta-' kat közösen állítjuk elő, akár úgy, hogy a kész termékeket olvasztjuk össze, emellett az acetont is részben, vagy egész- 90 ben más ketonokkal, így pl. metiletilketonnal helyettesíthetjük. 3. Kiviteli példa. Az előbbi példák szerinti készülékbe 48 kg furfurolt, 135 kg acetaldehidet, 95 58 kg hietileti]ketont, 180 kg acetont adagolunk és a hűtés közben jól összekevert elegyhez apró részletekben 40 kg 50%-os kálilúgoldatot adagolunk. Az előbbi példákban megadott munkamód 100 sárgás típusú műgyantához vezet. A kitermelés 160 kg, mimellett a mosóvízből 78.7 kg acetaldehidet és 135 kg acetont nyerhetünk vissza. Szabadalmi igények: 105 1. Eljárás gyantajellegü kondenzációs termékek előállítására, amelyre, jel-, lemző, hogy'aceton és acetaldenía „, elegyét lúgos hatású katalizátorok jelenlétében reakcióba hozzuk, a re- 110 akciós terméket legalább 5 órán ál