122864. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dihidro-follikulushormon előállítására terhes kanca vizeletéből
3 1-83864. vizeletet megsavanyítottuk és a savanyú oldatot még forraltuk volna. A találmány szerinti eljárás a nyers összhormonokból, vagy a hormonelegy vi-5 zes lúgos oldalaiból indul ki. Lúg gyanánt céiszerfí nátronlúgot, vagy kálilugot használini. Ezt a lúgos oldatot savakkal letompítjuk olyan mértékben, hogy fenol-kiyáláis miait zavarosodás még ne következzék be. 10 Az oldal ilyenkor kb. 0.3 normahtású a lúgra. Most benzollal vagy más szerves oldószerrel többszörösen kirázva olyan hormon-frakciói kivonatolunk, amely dús keioöstrinbcn. A benzollal történő kivona-15 tolás után a kivonatolást éterrel is megismételhetjük, amikor még mindig ketoncsoport tartalmú hormonokban dús frakciót távolíthatunk el. A visszamaradt lúgos vizes oldalban lévő hormonokat a lúg 30 további erőls lelompítása után benzollal történő kirázással kivonatoljuk, de kitermelhetjük más ismeretes módon is. Az oldó. szerL&H mentesített kivonatot az illó fenoloktól megszabadítjuk, amely célra el3nyö-25 sen használhatjuk pl- a vakuuinba.il való desziiljálást. Az illő fenoloktól megszabadílotl maradékot, vagy közvetlenül oldjuk . vizes lúgban, pl. normál náironlúgban, avagy előbb éterben oldjuk fel és az éter:80 bal híg náironlúggal vonjuk ki. A lúgos vizes oldatot újból kb. 0.3 normalitásra visszaállíiva benzollal történő kirázással előtisztításnak véljük alá, majd a kirázást éterrel tovább folytatva, dibidrq-rollikulus:85 hormonban dús frakciói kapunk. Az éLenes oldal Lepárlása után a maradékot benzolból kristályosítva kb. 170° körül olvadó dihidro-follikulus-hormoni kapunk, amelyei esetleg újbójj krisLályosílással tisztír•40 íuk, amidőnn oldószer gyanánt célszerűen alkoholt használunk. Az ily módon termelt dihidrq-follikulus-hormon keionreagensickkel keloncsoport ipleailélél nem mulatja és fajlagos forgatóképessége -|- 80 fok kprül 45 van. Tömény kénsavban kékes-zöld fluoreszkálásl mutat. A keloöstrinből redukálással termeli: alacsonyabb olvadáspontú d^hidro-foHlikulusrnormon módosulattal keverve, az oly. pontja depressziót nem •50 mutat. A íenjebbi munkamódnál az előtisztításokkal ki|ermelt és ketonesoport tartalmú hormonokkal dúsítotj: frakciókból a ketooösirint kristályosítással elkülöníthetjük. De .55 dljvülöníiíieljük a kc(.pöslrinl a kísérőszennyeződésektől és ketpnesoportot nem tartalmazó hormonoktó;] kelQ;nrc.ageiisekke,l képzett származékok alakjában is. De beiktathatjuk a kelonreagensekko'. való előtisztítást a dihidro-follikulus-hormonban 60 már a fömény frakciónál is a dihidro-follikulus-hormonok kristályosítással való elkülönítése előltt, avagy egy még előbbi állatpotban is. Foganatosítási példa: 65 Terhes kanca 1350 kg vizeletét ötször kikeverjük egyenként 400 liter benzollal és az egyesített benzolt cca 12 literre b§iöméjnyítjük, majd 5<y0 ^os nátronhikarbonaltofrdattal többször kikeverjük. Az így 70 előtisztított benzolos oldatot 4-s:zer 12 liter normál lúggal kirázzuk, majd az egysíiett lúgos oldathoz 3,.05 liter tömény sósavat adunk és ötször 48 liter benzollal kirázzuk, majd a kirázást 2-szer 20 liter 75 éterrel megismételjük. A visszamaradt vizes oldatot sósavval fenolftaleinre közömr bösíijük és 2-szer 48 liter benzollal kirázzuk. A benzolos kivonatot teljesen betörnényíijük és a maradékot cc 1 Hg mm-es va- 80 kuumban vízfürdőn desziilláljuk, amikor nagy tömegben fenolok desztillálnak át. A maradékot 1.3 liter éterben oldjuk, megiszűrjük és lőszer 2.5 liier normál nátronlúggal kirázzuk. Az egyesített lúgos ol- 85 daiokat sósavval 0.3 normalitásra visszaállítjuk és onször 10 liter benzollal kirázzuk, majd a kirázást kétszer 5 liter éterrel megismételjük. Az egyesített éleres kivonatot teljesen betöményíljük és a mára- 90 dékoi 5-ször annyi forró benzolból átkrisiályosítjuk. 1—3 g kristályos dihidro-folUy kulus-hormonl kapunk. Szabadalmi igénypont: Eljárás dihidro-follikulus-hormon eloállílá- 95 sara íerbes kanca vizeletébal annak szerves oldószerekkel történő kjrázása úiján, vagy más ismerj módokon tprmell nyers, vagy részlegesen előtisztított hormon keverékeiből- azzal jellemezve, too hogy az összes hormqnok, vagy hqrmon-keverékek vizes lúgos oldatait kb-0.3 normál jöménységűre letompítva, vizzcl nem keveredő) szenes oldósz^ rekkel, mjnt pl. benzollal, éternél tc-p- 105 lénia kirázással előtisztítjuk, a lúgos, oldajban visszamaradt hormonokat alkalmas, ismeri módokon, mint pl. a }úg további letompítana és benzollal iöriéno! kirázás útján, kitermeljük, ebhő} no a hormonban dús elegyből az illó fenoloka'i vákuumban lörlénlri deszlilláiással vagy más módon eltávolítjuk, a
