122847. lajstromszámú szabadalom • Eljárás etanoltartalmú italok és más etanoltartalmú élvezeti cikkek előállítására
122847. 9 A cellulózának, keményítőnek vagy dextrinnek így kapott kevert alkiléterei a reakciókeverékekből ugyanúgy elkülöníthetők, mint a közönséges alkiléterek-5 nél. A 15. példában említett alkiloxialkilétereket pl. úgy is előállíthatjuk, hogy a cellulózának, keményítőnek vagy dextrinnek oxialkilétereit — amelyek pl. a fen-10 tebb leirt eljárások szerint lehettek előállítva — alkilezzük. Ezen alkilezésekhez kiindulási anyagként a cellulózának, keményítőnekvagy dextrinnek alacsony alkilezési-fokú oxi-15 alkilétereit alkalmazhatjuk, pl. a cellulózának azon oxialkilétereit, amelyek a 231807. sz. angol szabadalom szerint állítottak elő, vagy a keményítőnek vagy a dextrinnek azon oxialkilétereit,amelyeket 20 ugyanazon módszerek szerint kapnak, amelyek a 231807. sz. angol szabadalomban oxialkilceHulózaéterek előállításához le vannak írva, vagy pedig alkalmazhatjuk a cellulózának, keményítőnek vagy 25 dextrinnek nagy alkilezési-fokú oxialkilétereit, pl. a cellulózának, keményítőnek vagy dextrinnek vizes etanololdatokban és vízben oldható oxialkilétereit, amint azokat fentebb leírtuk, vagy a cellulózának: SO keményítőnek vagy dextrinnek bármely más oxialkiléterét, mely valamely ismert módszer szerint lehet előállított. A cellulóza, keményítő vagy dextrin oxialkilétereit a fent a cellulóza, kerné-35 nyítő vagy dextrin alkiléterei előállítása számára leírt módszerek bármelyike szerint alkilezhetjük. Amennyiben a cellulóza, keményítő vagy dextrin oxialkiléterei nátronlúgban -40 oldhatók, az alkilezés úgy is történhetik, hogy maróalkálioldataikra dialkilszulfátot hagyunk behatni a fent leírt módon vagy a 12854/1912., illetve 3370/1914. sz. angol szabadalmak előírásainak megfele-45 lően. Valamely n (C6 H 10 0 6 ) típusú szénhidrátnak az eljárásban igen hatékony oxietiletiléterét pl. a következőképen kapjuk: 50 200 rész 50%-os és 15°-os nátronlúgot 300 rész porított marónátronnal egynemű tömegig keverünk, bedörzsölünk vagy begyúrunk. Keverésnél hűtéssel gondoskodunk arról, hogy a hőmérséklet 36—40 55 fokot ne lépjen túl. Szilárd marónátronnak nátronlúggal való keverékébe, 9—12°-on, 100 rész cellulózát vagy keményítőt vagy oldható keményítőt, vagy dextrint kis adagokban beviszünk és a masszát teljes egyenletes- 60 ségig keverjük, illetve kavarjuk, illetve gyúrjuk. A gyúrás közben, mely kb. 1 ^-—2 óráig tart, a masszát 1—2 órán át 10—15°-on tartjuk. 65 Az így kapott alkalicellulózát, alkalikeményitőt, illetve alkalidextrint forgó autoklávba hozzuk és 450 rész erősen hűtött etilénoxidot adunk hozzá, mire az autoklávot zárjuk. Szobahőmérsékleten 70 12 óráig való forgatás után a masszát még 12 óráig az autoklávban magára hagyjuk, majd az autoklávot nyitjuk és a reakciómasszába 400 rész erősen hűtött klóretilt inkorporálunk. Az autoklávot ezután 75 újból zárjuk és úgy hevítjük, hogy az abban levő reakciómassza kb. 1 %—2 óra alatt 110°-ot elér, amely hőmérsékleten azt 10 órán át tartjuk. 10 óra elteltével az autoklávot kihűlni hagyjuk és a kész 80 reakciómasszát — mely cellulóza esetében lágy, tésztaszerű pép, — keményítő, oldható keményítő és dextrin esetében pedig fehér, pürészerű pép, 2000 rész vízben oldjuk, az oldatot hígított kénsavval 85 közömbösítjük és dializáljuk. Mikor aztán a dializált anyag teljesen elektrolitmentes, a dializáit oldatot szűrjük és a szűrletet vákuumban száraz állapotig bepárologtatjuk. 90 A végtermék, mely cellulóza esetében puha gyantaszerű massza, keményítő, oldható keményítő és dextrin esetében pedig sűrű, még folyós szirup, vízben, minden töménységű alkoholban, benzol- 95 ban és egész; sor más szerves oldószerben oldható. Ami a 16. példában említett alkiléterésztereket illeti, e testeket pl. úgy állíthatjuk elő, hogy a cellulózának, keményí- 10( > tőnek vagy dextrinnek a fent leírt módszerek bármelyike szerint kapható egyszerű vagy kevert alkilétereiből indulunk ki és ezeket a cellulózának, keményítőnek vagy dextrinnek vizes etanolban oldható 105 észtereinek az előállítására alkalmas eljárás szerint észterezzük. A 17. példában említett oxialkiléterésztereket a cellulózának, keményítőnek vagy dextrinnek a fent leírt eljárások H0 egyike szerint kapott oxialkilétereiből állíthatjuk elő, úgy, hogy ezeket a cellulóza, keményítő vagy dextrin észtereinek az előállítására való leirt eljárások egyike szerint kezeljük. 115