122660. lajstromszámú szabadalom • Eljárás melamin előállítására
Megjelent 1940. évi január hó 3 -án. MAGYAR KIRÁLYI Í^HA SZABADALMI BffiÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 122660. SZÁM I.V/H/1. OSZTÁLY- — C. 3144. ALAPSZÁM. Eljárás melamin előállítására. Gesellschaft fur Chemische Industrie in Basel cégr, Basel. A bejelentés napja 1938. évi október hó 4-ike. Svájci elsőbbsége 1937. évi október hó 5-ike. Ismeretes, hogy ha cseppfolyós ammóniában feloldott diciándlamidot néhány órán át 100 C°-on hevítünk, melamin képződik (Franklin J. Am. Chem. 5 Soc, 44, 504, 1922). Az emellett elérhető termelési hányadok azonban 30%-nál kisebbek. A 118075. számú magyar szabadalom szerint nagyobb és pedig 100 %-ig menő hozadékok érhetők el, ha dicián-10 diamidból, illetőleg ciánamidból és cseppfolyós ammóniából körülbelül azonos mennyiségeket kb. 160 C°-ra hevítünk. Ez utóbbi eljárásnál azonban kereken 200 atmoszférát kitevő nyomások kelet-15 kéznek, mely körülmény bonyolult és költséges nyomásálló készülékek használatát teszi szükségessé. Azt találtuk már most, hogy ilyen nagy nyomások elkerülésével szintén 100 %-ig 20 menő hozadékot kaphatunk, ha diciándiamidnak, illetőleg ciánamidnak cseppfolyós ammónia hozzáadásával végzett átalakítását 100°-ot lényegesen meg nem haladó hőmérsékleteken kezdjük meg és 25 ezt követőleg ammóniának magasabb hőmérsékleten és lényegesen 200 atmoszférán aluli nyomáson való ledesztillálásával befejezzük. A találmány szerinti eljárás előnyös 30 foganatosítási módja szerint a reakciót kezdetben cseppfolyós ammóniának kb. 80—110° hőmérsékleteken és kb. 10—50, előnyösen 20—40 atmoszféra nagyságrendű nyomásokon való hozzáadásával 35 indítjuk meg és ezután az ammóniát a megadott alacsony nyomást fenntartva a reakciótömeg hőmérsékletének egyidejű vagy ezt követő fokozásával ledesztilláljuk. A hőmérsékletnek ammónia jelenlétében való fentemlített fokozása- 40 val a reakciót gyakorlatilag befejezzük. Miután a diciánamidnak, illetőleg ciánamidnak melaminná való átalakítása nagymértékben exoterm lefolyású, a véghőmérséklet magassága messzemenően az 45 előreakcióban végbemenő átalakulás mérvétől függ. Ha pl. a hőmérsékletet csak rövid ideig (egészen néhány óráig) 100°-on tartjuk, akkor 300 C°-ot meghaladó véghőmérsékletet kaphatunk. Ha azonban 50° 100°-on a reakció legnagyobb részét, pl. 18 órán át már lefo'ytattuk, akkor az exoterm reakció nem vezethet ilyen magas véghőmérsékletekhez. Emellett azonban előfordulhat, hogy a kívánt vég- 5& hőmérséklet csak külső hő hozzávezetésével érhető el. A végreakciót azonban előnyösen 150—300 C°-on, esetleg hőnek kívülről való hozzávezetésével folytatjuk le. Ez esetben nagy nyomást kibíró ké- 60 szülékek alkalmazása nélkül az alkalmazott diciándiamidra, illetőleg ciánamidra számítva 100 %-ig menő melaminhozadékokat kaphatunk. A találmány szerinti eljárással tehát melaminnak ugyanolyan 6& jó hozadékait kaphatjuk, mint a 118075. számú szabadalom szerint, ha kereken 200 atmoszférát kitevő üzemnyomás helyett lényegesen alacsonyabb, pl. 20—40 atmoszférát kitevő nyomásokat alkal- 70 mázunk. Példa: 600 liter térfogatú, erős ka varóval felszerelt, 40 atm. üzemnyomáson dolgozó autoklávba 225 kg diciándiamidot töl- 75
