122657. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkalmi észterek előállítására
4 122657. 10. példa. Triklórbutiladipinesztersav - dietilaminoetileszt er klórhidrát. 30.5 g triklórbütiladipinesztersavat 5 (583.852. sz. német szabadalom) xilol-ban oldunk és 13.5 g dietilklóretilaminnal közönbösíiünk. Az oldatot 6 órán át visszafolyas hűtőn hevítjük, aztán lehűtjük és csekély kristályosodástói eliO választjuk. Az átlátszó szűrletet vákuumban kissé besűrítjük és az új terméket száraz éterrel kicsapjuk. Az anyag ekkor pelyhesen szívós alakban leválik. Ha az anyagot éter alatt hagyjuk állni, akkor a 15 csapadék liliomán kristályos állapotba megy át. A kapott sósavas só vízben, alkoholokban, valamint aromás szénhidrogénekben oldódik; éterben és peiroléterben csaknem oldhatatlan. 20 0.5942 g=13.7 cm3 n /10 AgN0 3 =8.2Í% klór ionizált alakban (számítva: 8.05%). 0.2380 g nátroníúggai való előzetes elszappanosítás után 21.3 cm3 n/10 AeN0 3 =31.8;% összklórt (számítva: 32^2 %) 25 fogyaszt. 11. példa. Kozmásszőlcsavkolinesztcrbromid. 24.7 rész tri met i lbrómetilammoniumbromidot metanolban oldunk és 19.5 rész 10 kozmásszőicsavas (piroszőlűsavas) ezüsttel keverünk. A kivált brómezüsttől megszabadított oldatot vákuumban alacsony hőmérsékleten bepárologtatjuk és a maradékot 4 órán át 85—90°-ra hevítjük. 35 A lombik tartalmát ezután alkoholban oldjuk és az anyagot éterrel kicsapjuk. A csapadék először olajos és száraz éterrel való többszöri eldörzsölés és a vákuumexikatorban való állva hagyás után szi-40 lárddá válik. A hozam az elméletinek kb. a 80 °/ -a 0.3572 g =14.05 cm3 n/10 AgN0 3 =-31.5!% bró'm (számítva: 31.5%). 12. példa. 46 d l-tropasav-(2,2-dimetil-3-die{ilaminopropil) észter. 4.1 g d 1-tropasavat 4.5 g 2,2-dimetil-3-dietilamino-propil-l -kloriddal keverünk és lassan olajfürdőben hevítünk. 50 A lombiktartalom először két rétegből álló ömledék, amely a hőmérsékletnek 160—170°-ra való lassanként! növelésénél homogénná válik. Egy óráig tartó reakció időtartam után lehűtjük, a lombiktartalmát vízben oldjuk és a keletkezett észtert 55 lúggal kicsapjuk és éterrel felvesszük. Az éter elpárolgása után a bázis sűrűnfolyós-olajként marad vissza, amely alkoholos oldatban foszforsavval való kezelésnél 139—141° olvadáspontú foszfátot 60 ad. A hozam az elméletinek kb. 80%,-a. 13. példa. Mandulasavkolineszter. 12.3 rész trimetilbrómetilammoniumbromidot 8.7 rész mandulasavas natrium- *f) mai jól eldörzsölünk és ezt a keverékei olajfürdőben hevítjük. Mihelyt a keverél zsugorodni kezd, a hevítést megszüntetjük és a keveréket kavarás mellett lehűlni hagyjuk. A butanolból való átkristályosí- >ö tás után a sót az elméletinek kb. 75%,-áí kitevő hozamban kapjuk. Analízis: 0.2164 g elfogyaszt 6.8 c'rrr n/10 A.gNO,=25.1G%, brómot (számítva'. 25.16%.) ' ' 75 14. példa. Beiizilsavdietiiaminoetilesz! tr. 10 rész benzilsavas nátriumot 7 rés> sósavas dietijaminoeíilkioriddal összekeverünk és olajfürdőben hevítünk; rövip 80 ideig 140°-on hagyjuk és a iombiktartalmat izopropilalkoholból átkristályosít j uk. A benzü-saveszternek F. P. 174—-175°-t sósavas sóját kapjuk. Szabadalmi igénypontok: 85 1. Eljárás alkamineszterek előállítására, azzal jellemezve, hogy a szóban forge a lka minek halogénhidrogénsa vesztereit az eszterezendő savak sóiv;' alakítjuk át és ezeket a sókat oly át- 90-csoportosításnak vetjük alá, amelyné a savttiaradék és a halogén helyei cserél. 2. Az 1. igénypontban meghatározót"! eljárás foganatosítási módja, azzaj 95-jellemezve, hogy az átcsoportosítási 56° fölötti hőmérsékletre való hevítéssel foganatosít j uk. 3. Az 1. igénypontban meghatározót; eljárás foganatosítási módja, azzá: 10c jellemezve, hogy az alkaminek halogenhidrogensavesztere.it a kötendí savakkal összehozzuk és az így képződött sókat átcsoportosításnak vetjük alá. 105 4. A 3. igénypontban meghatározott eljárás foganatosítási módja, azzal jellé-
