122545. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új cián-, ill. rodánvegyületek előállítására

2 132545. folyatás közben főzzük. A reakcióedény fenekén összegyűlő, szürke, porszerü anyagot leszűrjük és tisztítás végett acetonnal kimossuk. Világosszürke port 5 kapunk, mely vízben jól oldódik és jó gomba-, valamint baktériumölő. 2. Példa. Az 1. példa szerinti bázis 7 részét 20 rész benzolban oldjuk és 3 rész 10 a- klór etilén- ß-nitrilt adunk hozzá. Már néhány óra múlva finom, fehér kristály­por válik ki, melyet leszívunk és benzol­lal megmosunk. A szárítás után fehér port kapunk, 15 mely vízben jól oldódik. 3. Példa. 1 mol. dimetilaminoecetsav-4'-klór­feniléterfenil-4-amidot — melyet úgy állítottunk elő, hogy 1 mol. p-nitroklór-20 benzolt 1,2 mol. p-klórfenollal 130— 140°-on, 50%-os kálilúg hozzácsepegte­; : tésével, 2—4 órán belül kondenzáltunk, majd további 4—5 óra hosszat 150— I60°-on hevítettünk, a kapott nitro-25 vegyületet, ismert módon, redukáltuk és az amint klóracetilkloriddal és dimetil­aminnal cserebomlásba hoztuk, amint az 1. példában megadtuk —• benzolban ol­dunk és 1 mol. «, ß-kloretilenrodaniddal 30 reakcióba hozunk. Visszafolyatás alatti többnapos hevítés után a kvaterner ámmóniumvegyület poralakban kiválik. Ezt a leszívás után benzollal megmossuk és szárazon, mint fehér port kapjuk, 35 mely vízben tisztán oldódik és gyapjút, szőröket,' szálakat, szőrméket, bőrt stb. a molyok számára már csekély tömény­ségben is élvezhetetlenné tesz. 4. Példa. 4A 17 rész dimetilaminoecetsav-3'4'-di­klórfeniléterfenil-4-amidot — melyet a 3. példa adatai szerint, de azzal a változ­tatással állítottunk elő, hogy p-klórfenol helyett 3,4-diklórfenolt használtunk --45 50 rész benzolban oldunk, 6 rész «, ß­klóretiléntiocianátot adunk hozzá és kb. 24 óra hosszat visszafolyatás közben főzzük. A reakcióterméket sok éterrel kicsapjuk és tisztítás végett benzolból 50 még egyszer átcsapjuk. Az oldószert vákuumban 40—50°-on eltávolítva, ha­bosán felpuffadt anyagot kapunk, mely forró vízben opálfénnyel oldódik. 5. Példa. 17 rész dimelilaminoecetsav-2,2'-di- 5f> klórdiíeniléter-4-amidot — melyei a 3. példa szerintihez hasonló módon állí­tottunk elő — 50 rész benzolban oldunk és 6 rész x, ß-kloretilentiocianatot adunk hozzá. A reakciót mintegy 24 óra múlva 60 megszakítjuk és a reakcióterméket sok éterrel kicsapjuk. A kapott félszilárd masszát alkoholban oldjuk, éterrel ki­csapunk és az oldószert vákuumban el­távolítjuk. Félszilárd, méz-szcrü masz-65 szát kapunk, mely vízben zavarosan oldódik. 6. Példa. 19 rész dimetilaminoecetsav-2,2',4'­triklórdifenilétef-4-amidot — melyet a 70 3. példa adatai szerint 3,4-diklórmtro­benzol és 2,4-diklórfenolát cserebontásá­val stb. állítottunk elő — 50 g benzol­ban oldunk, 6 rész a, ß-kloretilenrodani­dot adunk hozzá és 24 óra hosszat vissza- 75 folyatás közben főzzük. A reakciótermé­ket a szokásos oldószerek egyikével sem lehet kicsapni, de azt az oldószer el­távolítása után, mint világos port kap­juk meg, mely forró vízben, különösen #Q alkohol hozzáadása esetén, oldható. 7. Példa. 16,5 rész «, ß-kloretilentiocianatot és 31,8 rész dodecildimetilamint — melyet ismert módon dodecilbromidból és di- 85 metilaminoldatból 40—60°-on állítottunk elő — 80 rész benzolban 8 órán át 50°-on kavarunk. Petroléterrel pelyhes, szűr­hetetlen csapadékot kapunk. Ezt víz­ben felvesszük és vákuumban 50°-on be- 90 pároljuk. A maradék ragadós, világos­barna massza, mely vízben tisztán ol­dódik és jó nedvesítő, valamint gomba-és baktériumölő. 8. Példa. 95 17 rész képletü bázist — melyet úgy állítottunk elő, hogy metilanilint «, cc'-glicerindíklór-

Next

/
Thumbnails
Contents