122521. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a cellulóza-glikolsav vízben oldható alkálisóinak előállítására

2 132521. cellulózát most már közvetlenül száraz monoklórecetsavas alkáliával kezelhetjük. Miután az alkálicellulózát az oxigén 5 megbontja és ezzel az előállítandó termékek tulajdonságait lerontja, némely esetben előnyös az oxigénnek a termékekre való hatását addig kizárni, amíg azok lúgos kémhatásúak. Ilyen esetekben az 10 alkálicellulózának az előállításánál oxigén kizárásával kell dolgoznunk és az egész elétefező reakciót, mely lúgos közegben megy végbe, oxigén kizárásával végezni. Ez a legegyszerűbben úgy történik, hogy lő közömbös védőgáz jelenlétében dolgozunk, amennyiben a foszlató- és dagasztókészüléken pl. nitrogént vezetünk keresztül. Míg az eddigi előállítási eljárásoknál 20 a monoklórecetsavas alkáliára vonatkoztatott termelési hányad csak 10—20%-ot tett ki, az új eljárás szerint a termelési hányad 50%-ra vagy még nagyobbra is növelhető. A monoklórecetsav alkálisójá-25 nak ez a kedvező kihasználhatósága a reakció gyakorlati kivitelénél is nagyjelentőségű. Ezenfelül ha víz- ésalkáliaszegény alkálicellulózákkal dolgozunk, még az az előny is jelentkezik, hogy a 30 fölös alkáliának a reakció alatti, illetve utólagos közömbösítésénél lényegesen kisebb mennyiségű konyhasó keletkezik, amelyet, utólag el kelltávolítani. A reakciós időtartamok az új eljárás szerint 35 kb. a felére csökkennek. , A cellulóza-glikolsavak oly alkálisóit nyerjük, melyek 1 mol cellulózára pl. Ö,3-~0,5 mol glikolsavat tartalmaznak, vízben könnyen oldhatók és nagyon visz-40 kózus oldatokat képeznek. Példák. 1. 100 g cellulózát nitrogén légkörben 2 liter 20%-os nátronlúggal leöntünk, abban egyideig duzzasztjuk, majd a ki-45 indulási cellulózamennyiség háromszoros súlyáig lesajtoljuk. Ezután ugyancsak nitrogén légkörben 50 g monoklórecetsavas nátriumot adunk hozzá és az anyagot 24 órán át Werner & Pfleiderer-féle 50 dagasztógépben átdolgozzuk. A terméket 80%~os alkoholban oldjuk, sósavval közömbösít j ük és azután a konyhasót 80 %-os alkohollal teljesen kimossuk. A végtermék vízben könnyen oldódik és 1 mol 55 cellulózára 0,33 mol glikolsavat tartalmaz, ami a cellulóza eléterezése szempontjából a monoklórecetsav 47 %-os kihasználásának felel meg. 2. 100 g cellulózát nitrogén légkörben 2 liter 10%-os nátronlúggal leöntünk és 60 ebben egy ideig duzzaszt juk, majd a kiindulási celluíózamennyiség háromszoros súlyáig lesajtoljuk és úgy szárítjuk, hogy a cellulózára tapadó nátronlúg töménysége 28,6%-ot tegyen ki. Ezután ismét 65v nitrogén légkörben 50 g monoklórecetsavas nátriumot adunk hozzá és az egészet ugyancsak nitrogén légkörben, 24 órán át, Werner &• Pfleiderer-féle dagasztógépben átgyúrjuk. A fölös alkáliát 70 közömbösíljük és az emellett, valamint a reakció alatt képződött konyhasót a cellulóza éternek 80%-os alkohollal való (esetleg ismételt) mosásával eltávolítjuk és a terméket megszárítjuk. A nyert ter- 75 mék külsőleg tökéletesen hasonló a kiindulási cellulózához, vízben könnyen és igen gyorsan oldódik és 1 mol cellulózára 0,38 mol kötött glikolsavat tartalmaz, ami a cellulóza eléterezése szempontja- 80 ból a monoklórecetsav 55,4%-os kihasználásának felel meg. 3. 100 g cellulózát nitrogén légkörben foszlató készülékben felaprítunk és 100 g 20%,-os nátronlúggal egyenletesen be- 85 permetezünk. Ezután tovább dagasztjuk addig, míg az alkálicellulóza tökéletesen egyenletessé nem vált. 50 g monoklórecetsavas nátrium hozzáadása után a további feldolgozás az 1. példában meg- go adott módon történik. 4. 100 g cellulózát 20%,-os nátronlúggal leöntünk és bizonyos idő múlva a kiindulási cellulózamennyiség háromszoros súlyáig lesajtoljuk. Az így nyert alkáli- 95 cellulózát azonnal, vagy bizonyos érési idő után, megfelelő kavarógépbe tesszük és abban 50 g nátrium-monoklóracetátot adunk hozzá. Tökéletes kavarás után, ami a kavarógép rendszere szerint 1/4'— 100 5 óra alatt megy végbe, a terméket szobahőmérsékleten állni hagyjuk. 24 óra múlva metanolban oldjuk és a fölös alkáliát közömbösítjük. A képződött konyhasót metanollal való utánmosással, eset- 105 leg magasabb hőmérsékleten, eltávolítjuk és a terméket megszárítjuk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás a cellulóza-glikolsav vízben oldható alkálisóinak előállítására al- UQ kálicellulózának monoklórecetsavas