122509. lajstromszámú szabadalom • Eljárás melamin előállítására

2 132509. inely a fedőnek és az edény alsó részének átlapoló és egymást átfedő peremeit tömítővályuba sajtolja. így nemcsak kitűnő tömítést kapunk, hanem ezenfelül a 5 munka tisztaságát is biztosítjuk, mert ily módon a reakciótömeg a sajtóval egyáltalán nem kerül érintkezésbe. A tekintetbe jövő nyomások néhány száz atmoszféra nagyságrendűek. A reakció 10 befej ezt ével a sajtót kinyit j uk és az edényt a reakciólepénnyel együtt kivesszük. 240 C° sajtóhőmérsékleten és fél óra reakciótartammal végzett kísérletsorozattal a reakcióedény különböző töltés-15 fokainál az alábbi eredményeket kaptuk. Dieiäii-Szám diamid gr-okban A reakciótömeg Dieiäii-Szám diamid gr-okban Töltésfok elemzésé Oldhatatlan Melamin °/o •/. 1... 600 100% 3,0 92,0 2... 400 67 % 6,5 85,5 3.-- 200 33% 15,0 77,0 20 4.. . 100 17% 42,0 52,0 5... 50 8% 46,0 44,0 „Oldhatatlan"-on e példában és az ezt követő példákban azt a maradékot ért j ük, mely 5 g nyersterméknek 200 cm3

forró 25 vízben való oldásakor visszamarad. A fenti kísérletsorozatban a reakcióedény magassága 25 mm volt. Ha alacsonyabb edényekkel dolgozunk, akkor a reakció már rövidebb időn belül befeje-30 ződik. Az edénynek pl. 10 mm-nyi magassága és 100%-os töltésfok esetén már 5 perc multán több, mint 90% melamint tartalmazó termékeket kapunké A reakciótartamra vonatkozólag még 35 az az eredmény említésreméltó, hogy a rövidebb reakciótartammal kapott termékek jelentékenyen több oldhatatlant tartalmazhatnak. Ha pl. a fenti sorozatnak 2. számú kísérletében a sajtóban való 40 kezelés 30 perc helyett csak 15 percig tart, akkor a reakciólepény 6,5% oldhatatlan és 85,5% melamin helyett 19,5% oldhatatlant és 71,5% melamint tartalmaz, ámbár a kiindulási termék teljeseri •45 oldható. így tehát átmenetileg nehezen oldódó termékek keletkeznek, melyek további reakcióval nielaminná alakíthatók át. Ha diciándiamid helyett azonos meny-50 iiyiségű diciándiamid és vaspor keverékét ajkáímazzuk, akkor rn^^^^llacsoriyab^ hőmérsékleten, pl. 2Ö0(^í)

'-mi p§oníö mélaminhozadékokat kapunk. Emellett a töltésfok hatása is hasonlóképen mutatkozik. Vaspor helyett cseppfolyós hcszabá- tr> lyozók, pl. parafinolaj, antracénolaj és másefféle is alkalmazható. 2. Példa: 10 térfogatrész köbtartalmú zárt reakciócsőbe 10,8 súlyrész diciándiamid és 60 2,2 térfogatrész paraffinolaj alkotta keverékből 13 súlyrészt adagolunk, a csövet 10 percig 265 C° hőmérsékletű olajfürdőben tartjuk és azután lehűtjük. A cső nyitásakor ammonia távozik. A kapott 65 termék, miután azt olajtól petroléterrel megszabadítottuk, 4% oldhatatlant és 90% melamint tartalmaz. Folyós szuszpenzió előállítása céljából több olajat is alkalmazhatunk. E körül- :o menyek között folytonos eljárásról is szó lehet, a mikor is a szuszpenziót a reakcióhőmérsékletre hevített csövön sajtoljuk át és a reakcióterméket a hevítési öv elhagyása után szelepen át kiengedjük. -7f> 3. Példa: 7,5 súlyrész diciándiamid és 0,75 súlyrész cseppfolyós ammonia alkotta keveréket 10 térfogatrész köbtartalmú zárt reakciócsőben 10 percig 220 C°-on tartunk í>« A reakciótermék gyakorlatilag oldhatatlantól mentes és 96% melamint tartalmaz. 4. Példa: Zárt reakciócsőbe minden térfogat- 85 részre 1,35 súlyrész diciándiamidot tömünk és a csövet 8 percig 350—360 C°-on olajfürdőben tartjuk. A reakciótermék teljesen fehér és 5'% oldhatatlant és 88°^ melamint tartalmaz. 90 5. Példa: Reakcióedénybe ömlesztett ciánamidot töltünk, az edényt elzárjuk és 12 percig 225 C°-on olajfürdőben tartjuk. A kapott termék 9 % oldhatatlant és 74% melamint 95 tartalmaz. Szabadalmi igénypontok: 1. A 118075. lajstromszámú törzsszabadalom 1., 3. és 4. igénypontjai-