122364. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aktiv metilén-csoportokat tartalmazó vegyületek előállítására
2 122364. mol fenilhidraziii-3-karbonsavat adunk. Majd a benzol egyidejű ledesztillálása mellett 4 óráig hevítjük, ezután 500 cm* tömény sósavat adunk hozzá, további 4 óráig 5 gőzfürdőn hevítjük, lehűtjük, leszívatjuk és a reakciós terméket jégecetből vagy acetonból vag3r metanolból stb. átkristályosítjuk. Fehér kristályok alakjában 1-/3'karboxi-fenil/-3-heptadecilp:ira.zoloiit ka-10 punk. 2. példa: Az 1. példa szerint kapott stearil-malonsavdietilészter benzoics oldatához forrási hőmérsékleten 1 liter vízben oldott 1 mol 15 fenilhidraziii-l-szulfosav és 3 mol nátriumacetát oldatát adjuk, majd a benzol ledesztillálása mellett 4 óráig hevítjük, Ezután Va liter tömény sósavval, megsavanyítjuk és további 4 óráig hevítjük. A kapott 1-/4'-20 szulfofenil/-3-lieptadeci!pirazolonl t lehűlése után leszívatjuk és jégeoetből. átkristályosítjuk. 3. példa: Az 1. példa szerint kapott stearil-ma-25 loiisavdieliléSiZter benzolos oldatához forrási hőmérsékleten 1 liter vízben oldott 1 mol "fenilhidrazin-3-iSzulfosav és 3 mol nátriumacetát oldatát adjuk és a benzol 'ledesztillálása mellett 4 óráig hevítjük. Ezután y» 30 liter tömén}' sósavval megsavanyítjuk és további 4 óráig hevítjük. A kapott 1-/3'szulfofenil/-3-heptadecilpirazolont lehűlése után leszívatjuk és jégeoetből átkristályosítjuk. 35 4. példa: 1 mol maloiisavdietilésztert 1 liter benzolban oldunk, finom drót alakjában 1 mol 'nátriumot aduink hozzá, 20 órán át forrásig hevítjük és a kapott nátriumnialónsiavdi-40 etilészter-oldathoz 1 mol laurrnsavkloridot adunk. A laurilmalonsavdietiiiészter e ben"zolos oldatához forrási hőmérsékleten ly2 üt. 50°/o-os ecetsavban oldott 1 mol feiiilhidrazin-Sdtarbonsavat adunk. Majd a ben-45 zol egyidejű ledesztillálása mellett 4 óráig hevítjük, azután 500 cm3 tömény sósavat adunk hozzá, gőzfürdőn további 4 óráig hevítjük, lehűtjük, leszívatjuk és a reakciós terméket jégeoetből, vagy acetonból vagy 50 metanolból stb. átkristályosítjuk. Fehér Felelős kiadó: dr. ladoméri SZHH Pallas-nyomda, Budapest, V., Hcnvéd-u. krisIályok alak jában l-/3'-karlloxit'cnil/-3-undecilpirazoloiit kapunk. 5. példa: 1 mol malonsavdieiilészfcrt 1 liter benzolban oldunk, l'itiom drót alakjában 1 f» mol nátriumot adunk hozzá, 20 óráig forrásig hevítjük és az így kapott nátriummalonsavdietiiészter-oldathoz 1 mol undekansavkloridot adunk. Az undekanoitmalonsavdietilészter e benzotos oldatához for- 60 rási hőmérsékletien 1 liter normál nátriumacelátoldatban oldott 1 mol hidroxilamiut adunk. A benzol egyidejű ledesztillálása mellett 4 óráig hevítjük, majd 100 cm3 tömény sósavai adunk hozzá, további 4 65 óráig vízfürdőn hevítjük és lehűtjük. A kapott deciiisoxazolont leszívatjuk és jegeseiből vagy acetonból vagy metanolból átkristályosítjuk. 6. példa: 70 Az 1. példa szerint előállított steartlmaloiisavdietilésztert forró xilolban ekvivalens mennyiségű p-aminobenzoesavval reagáltatjuk. A kapott reakciós termék valószínűleg stearilacetaiiilld-p'-karbonsav. Ez a ve. 75 gyülel például festékelőhíváskor p-dietüaminoanilinínel sárga festékanyaggá kapcsolódik. Szabadalmi igénypontok. 1. Eljárás aktív melilén-csoporlokat tar- 80 talmazió Ar együletek előállítására, amelyek a metiléncsoporttal szomszédos szénatomon legalább 9 szénatomú, egyenes, elágazó vagy megszakított szénlánccal vannak behelyettesítve, melyre 85 jellemZIQ, hogy nátriummalonsavésztert legalább 10 szénatomú láncot tartalmazó savkloridokkal reagáltatunk és a kapott acilmalonsavésztereket aktív metiléncsoportot tartalmazó vegyületekké 90 alakítjuk át. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárással előállított vegyületeknek színes képek előállításához való felhasználása, melyre jellemző, hogy a közbenső festékanyag 95 termékeket lialogénezüstemulziókba kebelezzük be és ezekben önmagában ismert módon feslékanyagképeket létesítünk. rtnily István m. kir. sza,b. bíró. 10. — Felelős: Győry Aladár igazgató.
