122013. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aromás aminoknak az aromás gyűrűn szulfamid-csoporttal helyettesített származékainak előállítására
Megjelent 1939. évi november hó 15-én. MAG YAK KIRÁLYI W^HÄ SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 123013. SZÁM. IV/h/2. OSZTÁLY. — C. 3037. ALAPSZÁM. Eljárás aromás aminokuak az aromás gyűrűn szulf amid-csoporttal helyettesített származékainak előállítására. Cliinom gyógyszer és vegyészeti termékek gyára r.-t. (Dr. Kereszty & Dr. Wolf) cég, Újpest. Pótszabadalom a 118666. 1. számú magyar szabadalmi bejelentéshez. A pótszabadalom bejelentésének napja: 1938. évi március hó 9-ike. A 118.666. 1. sz. magyar szabadalmi bejelentésünkben eljárási ismertettünk, melyben aromás aminők acil-származékait kétszer helyettesített szulfamiinsav-5 halogenidek behatásának véljük alá. Ilyen acilszármazékokként célszerűen arilszulf o-, ill. helyettesített aril-szulío-anilidek használhatók. Azt találtuk, hogy helyelesílett aril-Ki szulío-anilidekkéul előnyösen használhatjuk a nitrogéntartalmú csoportokkal helyettesített aril-szulfo-csoportlal acilállt andiint is. miiiit pl. az am;ino-aril-szulío-an|itlidelciet. Ezeket célszerű általában sóik, mint ü pl. klorhidrálj'uk alakjában alkalmazn:. Ilyen amino-aril-szulfo-auiilid pl. a 4'amino-banzol-szulfo-aniliid-klorhidrát vagy a 4'~amino-3'-metil-benzol-szulfo-amilid, ill. klórhidráíja. De: használhatunk más — 2Q nitrogéntartalmú csoporiokkai helyettesített - aril-szulío-anilideket is. 'továbbá olyanokat is, melyeknél az aril-szulfo-csoportan több ilyen iiitrogéniliairtalmú csoport, pl. több amino-csoport foglal hcv 25 lyel. így pl. 10 g l'-amino-bcuzol-szulío-anilidet 40 ccm sósavval telített uítrobenzollál leöntünk. hűtés mellett hozzáadunk 16 g vízmentes aluminiumkloríidot, azután 30 6 g dimetilszulíaminsav-kloridol; oldódás dás után 1 órán ál 80°-on tartjuk, azután a lehűlt reakcióeílegyel jégre öntjük. A kikristályosodott terméket állás után leszűrjük és vízzel vagy híg sósavval, majd •fö benzollal kimossuk. Azután a terméket forró szódaoldatban oldjuk, s az oldatot esel leg megszűrve, ecetsavval kisavanyítjuk. A termék (4'amino-benzol-szulfar mido-beinzol-4-dimetól-szulíamid) 80q/o - os alkoholból jól kikristályosítható. í0 Hasonló munkamód mellett 31 g 4'amino-benzol-szulfoanalin-klórhidrátból 18 g dietilszulfaminsav-kloriddal és cc 40 g alumínium-kloriddal 100 ccm nitrobenzolban 1—2 órai 60 -80°-on való melegítéssel tó a 4, -amino-benzol-szulfami i do-}>enzol-4-dietil-szulfamidhoz jutunk. 5 g 4'-amino-benzo]-szulfo-aniliin. 20 ccm nitrobenzol, 8 g aluminium-klorid és 3, g dimetil-szulíaniinsav-kloridból 1 órai me- ^ legítéssel (pl. forró vízfürdőn) és vízbeöntés után ugyancsak a fentebb leírt termékhez jutunk, amelyei lúgban való oldással és ecetsavban való kisavanyí lássál tisztíthatunk, majd a terméket ötszörös f>:" meitiiiyiségű normál kálilúgban oldva, a káliiimsóját kikristályosítjuk. A káliumsóból az ecetsavval való felszabadításra a 4'-amino-benzol-szuli'amido-benzol-4-di^ íiietlilszulíamiű-noz jutunk. f!f) A fentiek szerint nyerhetjük a diaminobeuzol-szulfo-auilidből vagy alkiíl-aminobenzol-szulfo-amlidből a megfelelő szulfamid származékokat. Szabadalmi igények: 6; > 1. A 118.666. 1. sz, szabadalom 3„ 6, és 7. igénypontjaiban védett eljárás további változata, azzal jellemezS'e, hogy
