121550. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a szterinek és epesavak, illetőleg származékaik lebontásakor kapott homolog karbonilvegyületek különválasztására, szétbontására és tiszta alakban való előállítására

4 121550. juk és a könnyebben oldódó szemikarbazonokat elszappanosítjuk. A kapottketonkeveréket benzolos oldatban az 1. példában ismertetett módon finomszemcsés 5 alumíniumoxid alkotta oszlopon folyatják át és a kromatogrammot benzol további mennyiségeinek hozzáadásával előhívjuk. Rövid idő multán a szűr Jetben nem ketonos részletek mutathatók ki. 10 Az adszorbeáló oszlop kimosását addig folytatjuk, míg a szűrletben az első ketonrészletek kimutathatók. Az oszlopon visszamaradó, karbonilcsoportokat tartalmazó részleteket éternek és acetonnak 15 keverékével rétegenként eluáljuk és azután egyenként ismételt adszorbeálással tovább szétbontjuk. Emellett sikerül kevés transz-dehidroandroszteron mellett pregnenolont, valamint norkolesztenolont 20 is dúsítani. A transz-dehidroandroszteron hexánból való átkristályosítás után 152 C°-on olvad. A nehezebben oldódó norkolesztenolont alkoholból 126 C°-on olvadó, finom fényes lemezkék alakjában kapjuk, 25 míg a pregnenolon hígított alkoholból 191 C°-on olvadó vékony tűk alakjában kristályosodik ki. 3. Példa. Kolesztenonnak krcmsavval végzett 30 oxidálásával kapott semleges részletek benzolos oldatát az 1. példában ismertetett módon alumíniumoxiddal abszorbeáltat] uk és azután a kromatogrammot benzolnak és hexánnak keverékével (1:1) 35 előhívjuk. A szűrlct. első részleteiből változatlan kolesztenon szigetelhető el. Az adszorbeálóoszlop diketonos frakciókat tartalmaz. Ezek különválasztására és elszigetelésére az oszlopot egyesrétegekre 40 bontjuk szét és a kloroformnak és metanolnak keverékével végzett eluálássa! kapott egyes frakciókat még ismét alumíniumoxidda 1 adszorbeált at j v.k. Hexár;~ ból való átkristályosítással végül a 173— 174 C° olvadáspontú tiszta androszten- 4 diont, továbbá 120 C°-on, illetőleg 129 C°-on olvadó dimorf alakokban tiszta pregnendiont, valamint norkolesztendiont kapunk. A semleges reakciókeverékeket is, fi melyeket pl. szitosztenonnak, sztigmasztenonnak, cinkolenonnak oxidálásával, valamint pl. koleszterinnek, szitoszterinnek, sztigmaszterinnek, cinkolnak, illetőleg halogén vagy halogénhidrogén addi- 5 cionálásával előállított termékeiknek oxidálásával kapunk, egyes alkatrészeikre azonos módon bonthatjuk szét. Ha kolesztenon vagy másefféle helyett pl. kolesztanonból, szitosztanonból, sztig- e masztanonból, cinkolonból indultunk ki, akkor a kapott semleges oxidálási termékekből hasonló módon a megfelelő telített karbonilvegyületeket, pl. a 204—205 C° olvadáspontú allo-pregnandiont és a 6, 133—135 C° olvadáspontú androsztandiont választhat] uk külön és tisztíthatjuk. i i Szabadalmi igériyponiok: 1. Eljárás a szterinek és epesavak, illetőleg származékaik lebontásakor kapott 7t homolog karbonilvegyületek különválasztására, szétbontására és tiszta alakban való előállítására, azzal jellemezve, hogy a homolog karbonilvegyületeknek, illetőleg származékaik- 7; nak nyers vagy előtisztított keverékeit kiválasztó adszorbeálásnak vetjük alá. 2. Az 1. igénypontban védett eljárás foganatosítási módja, ti ZZcA 1 jellemez- 8( ve, hogy az adszorbeálás foganatosítása előtt a könnyebben különválasztható karbonilvegyületeket, illetőleg származékaikat szokásos módon eltávolítjuk. 8? Felelős kiadó-, dr. ladoméri Szmertnik István m. kii-. szab. bíró. Pallos-nyomda, Budapest, V., Itonvéd-u. 10. — Felelős: Győry Aladár igazgató.