121413. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfonsavamid vegyületek előállítására

121413. 3 mát vízzel hígítjuk és az l-amino-2--metoxi-5-metilbenzol - 4 - szulfonsa vami­dot leszívjuk. Ezt; híg alkoholból át­kristályosítva, 183° olvadáspontú szín-5 te len kristályokban kapjuk meg. 4. Példa. 16,5 g l-acetilamino-2-oxi-5-metilben­zolt vízben a számított mennyiségű nát­ronlúggal oldunk és 30—40°-on 18 g 10 4-nitrobenzilkloriddaltöbb órán át kavar­juk. Ekkor az l-acetilamino-2-(4'-nitro­benziloxi)-5-metilbenzol csapódik ki. Ezt leszívjuk és alkoholból átkristályosítjuk; 176° olvadáspontú színtelen kristályokat 15 kapunk. E vegyület 50 g-ját 250 cm3 klórszulfonsavba visszük és 4 óra hosszat 70°-on melegítjük. A reakcióoldat gyen­gén barnára színeződik. Lehűlés után jeges vízre öntjük, amikor az 1-acetil-20 aminő-2 -(4'- nitrobenziloxi) - 5-metilben­zol-4-szulfokIorid kicsapódik. Ezt aceton­ban oldjuk és vizes ammóniaoldatba ke­verjük. Melegítéskor az aceton elillan. Félórai 70°-os hevítés után a keletkezett 25 szulfonsavamidot leszívjuk. Ha ezt nát­ronlúgból és ammóniumkloridból, állati szén hozzáadása mellett, ismételten át­csapjuk, 250° fölötti olvadás pontú, gyen­gén sárga színeződésű kristályokat ka­punk. 20%-os nátronlúggal félóráig főzve, 30 az említett termékből az l-amino-2-(4'-nitrobenziloxi) -5-metilbenzol-4-szul­fonsavamid keletkezik. Szabadalmi igénypont. Eljárás aminobenzolszulfonsavamidve- 35 gyületek előállítására, melyre jellem­ző, hogy 2-alkoxi-, illetve 2-aralkoxi-5-alkilbenzo!-4-szulfonsavamidokban, amelyek 1-helyzetű, aminocsoporttá átalakítható helyettesítőt hordanak, 40 e helyettesítőt önmagában ismert munkamódok szerint aminocso porttá alakítjuk át, vagy hogy l-amino-2-oxi- 5 -alkilbenzoM-szulfonsavamido­kat alkáliák jelenlétében alkilező vagy 45 aralkilező szerekkel kezelünk, vagy, hogy reakcióképes 1-aminő-2-alkoxi-, illetve 2-aralkoxi-5-alkilbenzol-4-szul­fonsav-származékokat, adott esetben N-szubsztituciós termékek alakjában 50 ammóniákkal, primér vagy szekundér aminokkal reagáltatunk és adott eset­ben a N-helyettesítőket utólag lé­ha sít j uk. Pallas nyomda, Budapest.

Next

/
Thumbnails
Contents