121302. lajstromszámú szabadalom • Eljárás glikolsav előállítására

2 131302. csökkentett, pl. 80—100 mm Hg nyomáson végzett desztillálással különválaszthatjuk. Megkaphatjuk a glikolsavat töményoldatból kristályosítással is, ha a 5 katalizátort előbb külön választjuk és « fölös vizet csökkertett nyomáson eltávolít j uk. 1. Példa. Ezüstbélésü autoklávba 1 Mol forma 1-10 dehidet szilárd trioximetilén alakjában tartalmazó vizes oldatot, 9 Mol vizet és 0,1 Mol tömény kénsavat töltünk. A folyadék fölött szénmonoxid-légkört létesítünk és ennek nyomását 900 atmosz-15 férára fokozzuk. Az autoklávot tartalmával együtt állandó rázás közben egy órán át 130—200 C°-ra hevítjük. Azután a nyomást megszüntetjük. Ily módon az autokláv tartalma az alkalmazott formal-20 dehidre számított 94% glikolsavat ad. 2. Példa. Nagynyomású autoklávba 1 Mol formaldehidet tartalmazó vizes oldatot, 2 Mol ecetsavban oldott 1 Mol vizet és 25 katalizátorul 0,10 Mol sósavat töltünk. A folyadék fölött szénmonoxid-légkört létesítünk és a nyomást 800—900 atmoszférára fokozzuk. Az autoklávot tartalmával együrt állandó rázás közben 60 percig 30 160—170 C° hőmérsékletre hevítjük. A nyomást azután megszüntetjük. Ily módon az autokláv tartalma elemzés szerint 98%'glikolsavhozadékot ad. A reakciót folytonosan is foganatosíthatjuk és előnyösen saválló készülékben 35 folytatjuk le. Feltételezhető, hogy a reakció a cseppfolyós fázisban megy végbe. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás glikolsav előállítására, azzal 40 jellemezve, hogy formaldehidet vagy valamely polimerjét szénmonoxiddal víz jelenlétében és előnyösen valamely savanyú kémhatású katalizátornak, pl. kén-, só-, foszfor-, hangya-, glikol- 45 sav savanyú sóik vagy észtereik, vagy bórtrifluorid jelenlétében előnyösen a légkörinél nagyobb nyomáson behatásra hozunk. 2. Az 1. igénypontban védett eljárás 50 foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót legalább 5 atmoszférát kitevő nyomáson és 50—350 C°, előnyösen 140—225 C° hőmérsékleten foganatosítjuk. 55 3. Az 1. vagy 2. igénypontban védett eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciókeverék legalább 0,5 Mol vizet és minden Mol formaldehidre 0,2—1 Mol katalizátort go tartalmaz. Pallas nyomda, Budapest,