121162. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dioxi-diamino-arzenobenzol-bázis formaldehidszulfoxilát-származékának előállítására

Megjelent 1939. évi augusztus hé 249-én. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BIROSAG SZABADALMI LEIRAS 121162. SZÁM. IV/li/2. OSZTÁLY. — II. 10257. ALAPSZÁM. Eljárás dioxi-diamino-arzenobenzol-bázis formaldehid-szulfoxilát-származékának előállítására. Zaklady Cheniiczne „Hydrox" íSpólka z ograniczona odpowiedzialiioscia, Warszava (Lengyelország). A bejelentés napja 1938. évi január hó 25-ike. Ismeretes, hogy bujakór gyógyítására termékét használják. A reakció terméke a dioxi-diamino-arzenobenzol-bázis és a következő képletű: 5 formaldehidszulfoxilátnátrium reakció; ; H, >CB

H,As=As C« H„ OH NH. CH, OSON, OH Ismeretes az is, hogy ez a termék csak akkor atoxikus, vagyis csak akkor nem okoz káros fiziológiai hatást, ha a kon-10 denzáláshoz felhasznált dioxj-diamino-arzenobenzol-bázist előzetesen a toxikus vegyületektől megszabadították. A 245756. számú német szabadalom szerint a dioxi-diamino-arzenobenzol-15 bázis és formaldehidszulfoxilátnátrium reakciótermékét úgy létesítik, hogy formaldehidszulfoxilátnátriumot hagynak hatni a dioxi-diamino-arzenobenzol-bázis sójának, pl. klórhidrátjának vizes olda-20 tára. Az így készült termékek azonban bizonyos mérvben mérgezők. Megállapítottuk, hogy a nyers dioxidiamino-arzenobenzol-bázist fertőző toxikus vegyületeket teljesen eltávoht-25 hatjuk, ha a nyers bázis sóját, különösen klórhidrátját víztartalmú szerves oldószerben, mint etil- vagy metilalkohol"ban stb. oldjuk, kevés formaldehidszulíoxilátnátriumot adunk hozzá és a kelet-30 kező csapadékot, mely a toxikus szennyeződéseket tartalmazza, leszűrjük. Az adagolt formaldehidszulfoxilátnátrium meny nyisége a nyers dioxi-diamino-arzenobenzol-bázis tisztátlanság! fokától függ és 10—20%-a annak a mennyiségnek, 35 amennyi az egész bázismennyiségnek monoformaldehidszulfoxilát származékká való átalakítására lenne szükséges. A szüredéket ezután, ismert módon, reagáltatjuk a formaldehidszulfoxilát hátralé- 40 kos (90.—80%) mennyiségével. Az eljárás előnye, hogy magával a formaldehidszulfoxiláttal a nyers dioxidiamino-ar zenobenzol-bázist elő tisztítj uk. 1. Példa. 45 300 g nyers dioxi-diamino-arzenobenzol-bázist két liter 96%-os alkohol és 80 cm3

1.19 fajsúlyú sósav elegyében oldunk, 12 g formaldehidszulfoxilátnátrium 150 g vízzel képezett oldatát adjuk 50 hozzá s az elegyet vízfürdőn 35°-ra melegítjük. A bázis összes mérges alkatrészeit tartalmazó csapadékot kiválás után leszűrjük. A tiszta bázis klórhidrátját tartalmazó szüredéket ezután, ismert mó- 55 don, formaldehidszulfoxilát vizes oldatával kondenzáljuk. 2. Példa. 300 g nyers dioxi-diamino-arzenobenzol-bázist 1 liter víz, 1 liter metilalkohol 60 és 80 cm3

1.19 fajsúlyú sósav elegyében