120893. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiazoliumvegyületek előállítására
12089So 3 kentett nyomású bepárlással és a maradéknak hígított alkoholból való átoldásával, a 4-metil-5-oxietil-N-(2'-metil-4'-atnino-pírimidil-5'-metil)-tiazo]iumbro-5 mid 220° olv.-pontú hidrobromidját kapjuk. 6. Példa: 11,5 g 4-oximetiltiazolt (előállítva szimmetrikus diklóracetonból és tioformamid-10 ból, az először keletkező 4-klórmetiltiazol klórjának az acetátmaradékkal nátriumacetát segélyével történő helyettesítése, és elszappanosítás útján) 18,2 g 2-metil-4-amino- 5 - brómmetil-pirimidin- hidro-15 bromiddal x /> órán át 120—130°-on hevítünk. Az ömledéket hígított alkoholból át kristályosítjuk. A kapott termék az N- (2'-metil- 4'- aminopirimidil- 5'- metil)-4-oximetiltiazolium-bromid 226° olv.-20 pontú hidrobromidja. 7. Példa: 34,5 g 2 -fenil -4-aminő - 5 - brómmetil-pirimidin-hidrobromidot 28,6 g 4-metil-5-oxietiltiazolba viszünk be, mire gyenge 25 melegedés lép fel. Az elegyet 30 percig 130°-on melegítjük és lehűlés után éterrel többször kivonatoljuk. Az éterben nem oldható részt hígított alkoholból átkristályosítjuk. Ekként 228° olv.-pontú 30 fehér kristályokat kapunk. Ezek alkotják a 4-metil-5-oxietil-N-2'-fenil-4'-amino -pirimidil-5'-metiltiazoliumbromid hidrobromidját. 8. Példa: 35 34 g 2-metil-4-amino-5-brómmetilpiri-niidin-hidrobromidot 50 g 4-metil-5--acetoxietiltiazollal Y> órán át 120°-on hevítünk. A kezdetben hígfolyós ömledék csakhamar sűrű kristálylepénnyé 40 merevedik. Ezt kihűlése után metilénkloriddal összekavarjuk és elszívjuk. Abszolút alkoholból átkristályosítva az N-(2'-metil-4'- aminopirimidil - 5'- metil)- 4 -- metil - 5 - acetoxietil-tiazoliumbromid brómhidrogénsavas sójának 241°-on bom- 45 lás közben olvadó vaskos tűit kapjuk. I • : 'I ; : i i i: í j ! ! I i Szabadalmi igények: 1. A 118321. lajstromszámú törzsszabadalom 1-—4. igénypontjai szerinti eljárás továbbfejlesztése tiazoliumve- 50 gyületek előállítására, melyre jellemző, hogy egy alkil- és egy oxialkil-, illetve eleszterezett oxialkilgyökkel helyettesített tiazolokat olyan 6-aminopirimidinek hatása alá helye- 55 zünk, amelyek 2-helyzetben egy szerves gyököt, 5-helyzetben pedig egy alkilgyököt reakcióképes helyettesítőkkel tartalmaznak. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás vál- 60 tozati módja, melyre jellemző, hogy 2-alkil- 6 -aminopirimidin - 5 -alkiltioamidokat olyan halogénketonokkal hozunk csere bomlásba, amelyek egy oxialkil- vagy eleszterezett oxialkil- 65 gyököt a halogénezett szénatomhoz kötve tartalmaznak. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, hogy 4-metil-5-oxietiltiazolt, illetve 70 saveszterét 2 - metil - 5 - halogénmetil-6-aminopirimidinek hatása alá helyezzük. 4. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, melyre jellemző, 75 hogy 2 - metil - 6 - aminopirimidin - 5--metiltioformamidot l-halogén-l=-ace-topropilalkohoJ-3-mal, illetve ennek saveszterével cserebontás útján kvaterner tiazoliumvegyületté alaki- so tunk át. Pallas nyomda- BmlnpMt.
